背景技术
3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯，为一种白色结晶性固体，是重要的有机合成中间体。以该物质出发，可获得多种药物产品，如抗菌增效药甲氧苄氨嘧啶、抗焦虑药曲美托嗪、肠胃药马来酸曲美布汀等，还可用于热敏记录材料中用作紫外吸收剂。随着化工化学行业的不断发展，使3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯有着更广阔的市场前景，因此，能够简单高效的生产3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯有很大的社会效益。
制备方法
（1）在三口瓶中加入3，4，5-三甲氧基苯甲酸20g，DMF 150ml、碳酸钠5g，溴化钠3g，搅拌、降温至10℃以下，通入氯甲烷气体6g。通毕，升温至50℃左右，保温反应4h；
（2）反应完毕后蒸馏浓缩，将浓缩液加入300ml实验用水中，搅拌降温至室温，静置、沉淀后抽滤，得3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯粗品；
（3）将粗品投入60ml甲醇中，搅拌升温至60～65℃，回流1小时后降至室温。浓缩蒸馏、抽滤、烘干后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯纯品18.0g，收率约为84.5%，含量经HPLC检测为99.80%，熔点：82℃~83℃[1]。
提纯方法
专利CN202311546433.2提供一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的提纯方法，其制备方法步骤为：将3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯粗品与水、二氯甲烷溶剂和活性炭混合，升温回流反应，压滤，向滤液中加水，蒸馏，待二氯甲烷完全蒸出后，冷却结晶，脱水，得3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯酯精晶体，再经干燥得3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯成品。与常规采用甲醇作为提纯溶剂的现有方法相比，本发明开发以二氯甲烷作为溶剂对3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯粗品提纯，可以降低对生产设施设备和人员操作的安全性要求，可以降低生产成本，并且能够提升成品中3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的纯度要求[2]。
参考文献
[1] 张家界久瑞生物科技有限公司. 一种3,4,5—三甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法:CN201610063185.X[P]. 2016-05-11.
[2] 湖北天新生物科技有限责任公司. 一种3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的提纯方法:CN202311546433.2[P]. 2024-04-05.