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蓖麻油酸乙酯的制备方法

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

蓖麻油酸乙酯是一种植物油。我国植物油资源十分丰富,因此具有发展生物质材料的巨大优势。植物油结构上均具有1~3个不饱和双键,其中很多还含有羟基、羧基等活泼反应基团,因此通过对天然植物油脂直接反应、调配、水解等可生产出品种繁多的改性树脂及精细化工产品,并且由于价格低廉、取材方便及具有可生物降解等特点而得到人们的普遍使用。

制备方法[1]

(1)蓖麻油酸乙酯的合成及分离纯化:在250mL三口烧瓶中加入87.2g蓖麻油(0.10mol,蓖麻油以蓖麻油酸甘油酯872)计算),安装冷凝回流装置,恒温水浴锅加热至60℃后,加入配制好的KOH/乙醇溶液,其中乙醇:大豆油=8:1(mol/mol),乙醇0.8mol;KOH为蓖麻油质量的2%;开启磁力搅拌,反应约80min后,停止反应;加适量磷酸中和,趁热将反应液转移至分液漏斗,静置,分出甘油层(下层);将上层的液体用热蒸馏水洗涤3~4次,除去下层的水相,减压蒸馏除去乙醇及大部分水等,用无水硫酸钠干燥;即得到蓖麻油酸乙酯化产物。蓖麻油酸乙酯的分离纯化采用硝酸银硅胶柱层析法。

(2)蓖麻油酸乙酯D-A反应产物的合成:取26mmol的马来酸酐,20mmol的蓖麻油酸乙酯,用5mL的丙酮溶解,然后添加总物料质量的5%阳离子型光引发剂(三芳基硅氧醚),混合均匀。打开UV光固化机,调节传送带转速为15s/r,UV灯功率5KW,在UV光下照射30min。待溶剂丙酮挥发蒸干后,加入一定量的环己烷,有固体出现时,即刻过滤(以除去催化剂以及未反应的马来酸酐)。将反应混合液的环己烷溶液转移至分液漏斗中静置,自动分层,收集下层黄色液体(上层为未反应的蓖麻油酸乙酯的浅黄色环己烷溶液,可分别回收环己烷及蓖麻油酸乙酯)将下层黄色液体旋转蒸馏除去残留溶剂,得深黄色清亮的产物。减压蒸馏除去溶剂和水分,然后采用柱层析提纯:采用石油醚:乙酸乙酯(体积比)=1:0、7:1、4:1、2:1依次进行梯度洗脱,分离所得样品,进行分析。

主要参考资料

[1] CN201610897987.0 基于UV光催化不饱和植物油D?A反应产物的制备方法和应用

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