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8-甲基壬酸的制备方法

发布日期:2019/8/1 9:38:54

背景及概述[1]

8-甲基壬酸可用作医药合成中间体。

制备[1]

8-甲基壬酸的制备如下:

(1)在氮气保护下,将等摩尔的1-溴-3-甲基丁烷与金属镁在乙醚中反应,金属镁消失后用冰水浴冷却,然后加入与1-溴-3-甲基丁烷等摩尔的丙烯醛乙醚溶液,反应完毕后加入与1-溴-3-甲基丁烷等摩尔的稀盐酸(2N)得到混合液,分离出混合液中的上层乙醚溶液,水相用乙醚萃取得到乙醚萃取液,将乙醚溶液和乙醚萃取液合并后用无水硫酸钠干燥,过滤后蒸馏除去乙醚(可在温度为73~75℃,压力为16mmHg)得到6-甲基-3-羟基-1-庚烯;

(2)将步骤(1)得到的6-甲基-3-羟基-1-庚烯与原乙酸三乙酯和丙酸混合,加热回流反应,其中,6-甲基-3-羟基-1-庚烯∶原乙酸三乙酯∶丙酸的摩尔比值为1∶6.5∶0.1;反应完毕后在常压下蒸馏出反应中产生的乙醇和加入的过量原乙酸三乙酯,减压蒸馏(可在温度为101~103℃,压力为0.6mmHg)得到(E)-8-甲基-4-烯壬酸乙酯;

(3)将步骤(2)得到的(E)-8-甲基-4-烯壬酸乙酯与甲醇混合,并在蓝尼镍催化下进行常压氢化反应,其中,蓝尼镍的加入量是每1摩尔的(E)-8-甲基-4-烯壬酸乙酯加入10克蓝尼镍;反应完成后,过滤除去蓝尼镍催化剂后加入质量浓度为15%的氢氧化钠水溶液,在碱性条件下水解,其中氢氧化钠的加入量是每1摩尔(E)-8-甲基-4-烯壬酸乙酯加入300毫升氢氧化钠水溶液;水解完成后,在常压下蒸馏出甲醇,剩余的水溶液用浓盐酸(质量浓度为37%)酸化至pH=3,用石油醚-乙醚(体积比为1∶1混合溶剂)萃取,萃取出的有机相用无水硫酸钠干燥,过滤后常压下蒸馏出溶剂,减压蒸馏(可在温度为100~102℃,压力为12mmHg)得到8-甲基壬酸。

主要参考资料

[1]CN200910087705.0辣椒碱同系物的人工合成方法

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