背景及概述[1-3]
地榆皂苷I，英文名ziyu-glycoside I，是从蔷薇科地榆属植物地榆或长叶地榆的根中提取得到的有明显药理活性的化合物。CN101119740A公开了地榆皂苷I在制备升高红细胞和血红蛋白的药物中的用途。
制备[1-3]
一、地榆皂苷I乳剂的制备
处方一(A)：地榆皂苷I 0.6g、大豆油100g、蛋黄卵磷脂10g、甘油1g、水加至 2000mL。
处方二(B)：地榆皂苷I 1.2g、中链甘油三酯300g、蛋黄卵磷脂20g、甘油5g、水加至 4000mL。
处方三(C)：地榆皂苷I 3.6g、鱼油100g、蛋黄卵磷脂20g、甘油10g、水加至 12000mL。
处方四(D)：地榆皂苷I 4.2g、橄榄油200g、蛋黄卵磷脂20g、甘油10g、水加至 14000mL。
处方五(E)：地榆皂苷I 4.2g、油酸乙酯200g、蛋黄卵磷脂20g、甘油5g、水加至 14000mL。
处方六(F)：地榆皂苷I 4.2g、蓖麻油200g、蛋黄卵磷脂20g、甘油5g、水加至 14000mL。
处方七(G)：地榆皂苷I 6g、大豆油300g、大豆磷脂30g、甘油10g、水加至20000mL。
制备方法：将地榆皂苷I、油脂及磷脂混合，以乙醇溶解，减压旋转蒸发除去乙醇，按照地榆皂苷I︰油酸︰甘油重量配比为1:0.5:1，高速搅拌下加入油酸、甘油，加水至乳剂中地榆皂苷I的浓度为0.3mg/mL，10000rpm下高速剪切5min，800bar压力下高压均质4次，高压灭菌，即得。
二、脂质体的制备
处方一(A)：地榆皂苷I 1mg、HSPC 5mg、PEG-2000-DSPE 4mg、胆固醇2mg、葡萄糖 2mg
处方二(B)：地榆皂苷I 1mg、HSPC 10mg、PEG-2000-DSPE 2mg、胆固醇2mg、蔗糖5mg
处方三(C)：地榆皂苷I 3mg、HSPC10mg、PEG-2000-DSPE 6mg、胆固醇3mg、海藻糖 9mg
处方四(D)：地榆皂苷I 5mg、HSPC10mg、PEG-2000-DSPE 8mg、胆固醇4mg、果糖10mg
处方五(E)：地榆皂苷I 8mg、HSPC 20mg、PEG-2000-DSPE 4mg、胆固醇4mg、甘露糖 8mg
处方六(F)：地榆皂苷I 10mg、HSPC 50mg、PEG-2000-DSPE 10mg、胆固醇10mg、乳糖 50mg
制备方法：将地榆皂苷I与总脂质(由HSPC、DSPE-PEG 2000和胆固醇组成)混合，以 乙醇溶解，减压旋转蒸发除去乙醇，加入糖和水，使脂质体混悬液中地榆皂苷I的浓度为 0.2mg/mL，1000bar压力下高压均质4次，0.22μm微孔滤膜过滤除菌，即得。
三、地榆皂苷Ⅰ注射剂的制备
处方：地榆皂苷I 0.1g、吐温80 0.0001g
制备方法：取地榆皂苷I分散于100mL注射用水中，加入吐温80、氢氧化钠，搅拌溶 解，再加入注射用水400mL使溶液中地榆皂苷I的浓度为0.2mg/mL，pH＝6.0，用0.22um微孔 滤膜过滤、灭菌，即得本发明注射剂。实施例2本发明地榆皂苷Ⅰ注射剂的制备
含量测定[4]
地榆皂苷I的纯度测定方法包括：
1)样品溶液的制备：取地榆皂苷I适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml 含0.5mg的溶液，即得；
2)纯度测量：精密吸取样品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，按峰面积归一化法计算地榆皂苷I的纯度；
其中，所述高效液相色谱仪用碳十八烷基键合硅胶为固定相，粒径小于或等于5μm，以甲醇体积浓度为60‑64％的甲醇‑水混合溶剂梯度洗脱，洗脱程序为0～7min 60％→64％甲醇的水溶液，7～12min 64％甲醇的水溶液，12～20min 64％→80％甲醇的水溶液，20～27min 80％甲醇的水溶液， 流速1.0ml/min，柱温25℃，ELSD(Alltech 2000ES)漂移管温度为85 ℃，气体(空气)流速2.8L/min，不分流模式，理论塔板数按地榆皂苷 I计算应不低于4×103；
与现有技术相比，本发明为地榆药材及其提取物或制剂中地榆皂苷 I含量的测定提供了快速、准确的方法，能够将地榆皂苷I与其前面紧 邻的一色谱峰(结构非常相近的同分异构体3β‑0‑α‑L‑吡喃阿拉伯糖 ‑28‑β‑D吡喃葡萄糖酯‑19α‑羟基‑齐墩果酸)实现基线分离；且出峰时间短，仅为10min。
提纯方法[5]
地榆原料粉碎60目，取1kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力25MPa、温度40℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20kg/h，同时通入90%甲醇1L/h，动态萃取3小时，在压力6MPa，温度60℃调件下解析萃取物，萃取物加入100g中性氧化铝减压干燥，粉碎装柱，用1L30%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得浸膏13g。取乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水溶剂，按比例5:1:1:5混合，充分分层后，取上相做固定相注满高速逆流色谱管，转动主机900rpm，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流速调整为3ml/min，同时用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，蒸发光散射检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，连续制备，回收试剂，减压干燥得白色粉末地榆皂苷I3.2g，经HPLC检测，含量98.3%。
主要参考资料
[1] [中国发明] CN201610892799.9 一种地榆皂苷I乳剂及其制备方法
[2] [中国发明] CN201610892825.8 一种地榆皂苷I脂质体及其制备方法
[3] [中国发明] CN201610899872.5 一种地榆皂苷I注射剂及其制备方法
[4] [中国发明] CN201110030288.3 地榆皂苷I的含量测定方法
[5] [中国发明] CN201210115389.5 一种地榆皂苷I的提纯方法