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洋橄榄叶素的检测方法

发布日期:2019/9/16 9:51:16

概述[1]

盐霉素(Salinomycin)是由白色链霉菌经发酵产生的聚醚类动物专用抗生素,具有防治动物球虫病和促进畜禽生长发育的功能,被广泛地用于国内外的畜牧业中。但是,在盐霉素产品中,如果发酵工艺或菌种发生变化,将会有洋橄榄叶素的伴生,当含量超出一定限度,将对饲养对象产生不良反应,一定程度上会影响盐霉素的使用效果。  

 

检测方法[1]

CN201510431874.7提供一种高效液相色谱测定盐霉素中洋橄榄叶素的方法, 通过供试品与标准品保留时间的对比,同时利用峰面积外标法进行洋橄榄叶素的定性与定量检测。

一种高效液相色谱测定盐霉素中洋橄榄叶素的方法,采用如下色谱条件:

色谱柱:(C18,5um)色谱柱;

流动相:以水、磷酸、乙腈、甲醇的体积比360~440:9~11:450~550:81~99为流动相,所述磷酸浓度为2mol/L;

流速:0.8~1.2ml/min

检测波长:240nm~270nm

柱温:35~45℃

优选的,所述流动相中水、磷酸、乙腈、甲醇的体积比为40:1:50:9。

优选的,检测条件中流速为1.00ml/min,检测波长为254nm,柱温为40℃。

检测方法通过以下步骤实现:

(1)洋橄榄叶素标品溶液配制:取洋橄榄叶素标准品用甲醇配制成溶液,过0.22μm滤膜,备供试标品溶液用;

(2)盐霉素样品溶液配制:取盐霉素样品用甲醇配制成溶液,过0.22μm滤膜,备供试 样品溶液用;

(3)取相同体积的供试标品和样品溶液,注入高效液相色谱仪,按照权利要求1-3中任一项所述的条件进行高效液相色谱分析;

用峰面积外标法计算相关物质含量:

 

式中:A样为样品中洋橄榄叶素的峰面积;

A标为洋橄榄叶素标准品的峰面积;C标为标准品溶液浓度。

优选的,将所述洋橄榄叶素标品配制成10μg/ml溶液,盐霉素样品配制成10mg/ml的溶液。

本发明的有益效果在于:1)色谱条件相对简单,不需要梯度洗脱,也不需要衍生反应; 样品制备相对简单省事,不需要固相萃取,这样可以节约成本、提高检测效率;2)测试准确度高,样品加标的回收率可达到95%~98%;3)精度高,日内精密度,RSD小于1%;日间精密度,RSD小于2%;4)有很好的线性相关性,在0.2μg/ml~20μg/ml的浓度范围内,相关系数R2可达0.99985;5)灵敏度高,样品检测的定量限可达35ppm(S/N=10),检测限可达10ppm(S/N=2)。可以实现对含洋橄榄叶素大于10ppm的样品直接进行检测,样品不需固相萃取、富集,使样品的处理简单化;6)专属性强,测试过程不受其它成分的干扰,与其它 成分的分离度可达2.0以上;对洋橄榄叶素峰进行纯度测定,纯度指数为正;7)耐用性好,色谱条件的微小变化,不影响测试的准确性。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201510431874.7 一种高效液相色谱测定盐霉素中洋橄榄叶素的方法

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