以氧芴为原料，经开环、酸析、氯化、硝化得双硝氯酚。反应式如下：
将氧芴与固体氢氧化钾混合，搅拌升温至280-300℃。反应8-9h。稍冷后加入冰水，搅拌溶解后滤出残渣。滤液用50%的硫酸中和至PH9-10，并加活性炭脱色1h。脱色液用硫酸调PH至2-3，析出结晶。过滤后，水洗至中性，70℃干燥得2，2'-二羟基联苯。
2，2'-二羟基联苯溶于冰醋酸，于15-30℃下滴加二氯亚砜，生成2，2'-二羟基-4，4'-二氯联苯。然后于20℃下滴硝酸，并于30℃下反应2h。之后加入活性炭，回流脱色1h。过滤后冷却结晶，滤出结晶，用醋酸洗涤，干燥得双硝氯酚。收率60%。 |