1.5g(8mmo1)N-甲基-4-硝基苯乙胺(I)和1.55g(7.7mmo1)2-[4-硝基苯氧基]乙溴(Ⅱ)溶于50ml乙腈,加入1.25g碳酸钾和1.2g碘化钠,搅拌回流72h。浓缩至于,剩余的油性固体在100ml 2mol/L碳酸氢钠水溶液和100ml乙酸乙酯之间进行分配。水层再用50ml乙酸乙酯提取2次,乙酸乙酯层合并,用饱和氯化钠水溶液洗,无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩。再用乙醇结晶,得到1.7g化合物(Ⅲ),收率64%,熔点74℃。 化合物(Ⅲ)(1.5g,4.5mmo1)溶于100ml乙醇,在Raney镍催化,0.303MPa的氢压下,于室温搅拌16h。过滤,滤液浓缩至干。剩余的油状物再溶于乙醚,过滤,浓缩。再用1:1的乙酸乙酯-石油醚(60~80℃)混合液重结晶,得到0.90g化合物(Ⅳ),收率72%,熔点73~74℃。 化合物(Ⅳ)(0.75g,2.6mmo1)和甲磺酸酐(1.0g,4mmo1)溶于50ml干燥二氯甲烷,在室温下搅拌过夜。浓缩,剩余油状物在50ml 2mol/L碳酸氢钠水溶液和50ml乙酸乙酯之间进行分配。水层再用乙酸乙酯(2×25m1)提取,乙酸乙酯层合并,用无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩。剩余的固体用乙酸乙酯-甲醇(10:1)结晶,得0.6g多非利特,收率51%,熔点147~149℃。$S001$S |