异氰酸酯法 氯羰基胩二氯的制备 四氨基甲酰氯与四氯化碳作用,脱去氯化氢,生成异氰酸甲酯,再在光照下通氯气,氯化温度35℃, 通氯量每小时15~18g,反应时间大于10h,氯化液常压蒸馏,收集115~118℃馏分,收率70%。 异丙基肼的制备,把溴代异丙烷滴加到85%水合肼中,滴加温度小于35℃,约2~3h滴加完毕,升温至55~60℃,反应3h。冷却,乙醚萃取,收率65%。经盐酸中和,浓缩、结晶得异丙肼盐酸盐。 异唑醇的制备 将异丙肼或异丙肼盐酸盐和溶剂降温至20℃以下,滴加等摩尔氯羰基胩二氯,温度20℃,时间20min,滴毕。于室温下搅拌1h,升温回流3h,冷却,过滤,滤液减压下浓缩,残留物重结晶得白色固体,m.p. 98~100℃, 收率45%。 氯唑磷的合成 把异唑醇、无水碳酸钾及溶剂升温回流2h, 冷却至室温,滴加等摩尔O,O-二乙基硫代磷酰氯,滴毕后升温回流3h, 搅冷、过滤、滤液减压脱溶,得黄色透明液体,n20D1.4868,收率>90%。 尿素法$S001$S 光气法$S001$S
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