方法1:44.4g(0.2mo1)1,3-二噻茂-2-硫酮-4,5-二羧酸溶于240ml硝基甲烷,加热至80℃。然后缓慢滴加100ml碘甲烷,加毕继续回流6h。反应结束后,过滤收集形成的结晶,用100ml乙醚洗,置空气中干燥,得48.4g2-甲硫基。1,3-二噻茂铺碘化物,熔点114~116℃(分解),收率87.0%。 1.1g(0.03mo1)69%的氢化钠悬浮于30ml四氢呋喃,在冰浴冷却下,缓慢滴加5.6g(0.03mo1)丙二酸二异丙酯。当无氢气逸出时,加入8.2g(0.03mo1)上述得到的碘化物,回流1h。将反应液倾入大量的冰水中,过滤收集形成的结晶,干燥,用n-己烷重结晶,得6.7g白色的马洛替酯结晶,熔点59~60℃,收率77.5%。$S001$S 方法2:丙二酸二异丙酯和二硫化碳在二甲亚砜中,氢氧化钾存在下反应。得到的产物和1,1,1-三氯乙烷,在氢氧化钾作用下反应,得到马洛替酯。$S002$S |