其制备方法是将亚硝酸钠溶于水中，以二氯乙烷为溶剂一并加入到反应器内，维持温度18～20℃，然后用稀硫酸调节甘氨酸乙酯盐酸盐水溶液的pH=1，将此溶液滴加到亚硝酸钠溶液中，滴加时的溶液温度维持在18～20℃，滴加完毕后，再继续搅拌0.5h，分出有机层，水层再用二氯乙烷萃取1次，合并油层，即为重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液，备用于制造菊酸或二氯菊酸。
也可以用甘氨酸乙酯盐酸盐溶于乙酸及乙酸钠组成的缓冲溶液，再加入二氯乙烷为溶剂，在10～15℃滴加亚硝酸钠溶液，滴加完后，再继续搅拌15 min，分出有机层即为重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液。反应方程式：NH2CH2COOC2H5·HCl+NaNO2+HCl→N2CHCOOC2H5+NaCl+H2O |