5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑
中文名称 | 5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑 |
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中文同义词 | 5-氯-1-甲基-4-硝基-1H-吡唑;5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑 |
英文名称 | 5-chloro-1-Methyl-4-nitro-1H-pyrazole |
英文同义词 | 5-chloro-1-Methyl-4-nitro-1H-pyrazole;5-Chloro-1-methyl-4-nitropyrazole;1H-Pyrazole, 5-chloro-1-Methyl-4-nitro-;100082;5-Chloro-1-methyl-4-nitro-1H-pyrazole 97%;5-CHLORO-1-METHYL-4-NITRO-1H-IMADAZOLE |
CAS号 | 42098-25-9 |
分子式 | C4H4ClN3O2 |
分子量 | 161.55 |
EINECS号 | |
相关类别 | 吡唑;咪唑,吡唑等衍生物 |
Mol文件 | 42098-25-9.mol |
结构式 |
5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑 性质
熔点 | 135-137℃ |
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沸点 | 273℃ |
密度 | 1.65 |
闪点 | 119℃ |
储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
酸度系数(pKa) | -3.31±0.10(Predicted) |
以5-氯吡唑为起始物料,经硝硫混酸发生硝化反应制得5-氯-4-硝基吡唑后,再与碘甲烷发生甲基化反应制备得到目标化合物5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑。5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑合成反应式如下图:
实验操作:
5-氯-4-硝基吡唑的合成
5-氯吡唑分批加入到25 mL 98%浓硫酸中,使其完全溶解;将50 mL制备好的硝硫混酸缓慢滴加入到四口瓶中,滴加完毕后,油浴升温至100℃,反应5 h后停止反应冷却到室温,将反应液倒入200 mL碎冰中,待冰全部融化后,析出白色沉淀,抽滤,烘干,滤液用乙醚萃取,合并抽滤和萃取的产物,然后用甲苯对其重结晶,制得5-氯-4-硝基吡唑。
5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑的合成
将5-氯-4-硝基吡唑加入溶于50 ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,然后加入氢氧化钠,搅拌溶解,反应2 小时,冰水浴条件下通入氮气,缓慢滴加2.5 mL碘甲烷(溶于20 mL DMF中),滴加完后升温至40℃反应10 小时。冷却至室温,倒入200 mL蒸馏水中,洗出浅黄色固体,用蒸馏水洗涤数次,干燥。得到目标化合物5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑。
安全信息
海关编码 | 29331990 |
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