3-吡咯烷甲酸甲酯
中文名称 | 3-吡咯烷甲酸甲酯 |
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中文同义词 | 3-吡咯烷甲酸甲酯(三氟乙酸盐);3-吡咯烷甲酸甲酯;METHYL 脽-PROLINATE;甲基3-吡咯烷甲酸酯-;吡咯烷-3-羧酸甲酯;英文名称:METHYL 3-PYRROLIDINECARBOXYLATE |
英文名称 | Methyl 3-pyrrolidinecarboxylate |
英文同义词 | methyl pyrrolidine-3-carboxylate.HCl;NUR NOCH ALS AST63827 !! METHYL-PROLINATE;PYRROLIDINE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER;METHYL 3-PYRROLIDINECARBOXYLATE;METHYL-PROLINATE;METHYL PYRROLIDINE-3-CARBOXYLATE;Zinc04202762;Zinc04202763 |
CAS号 | 98548-90-4 |
分子式 | C6H11NO2 |
分子量 | 129.16 |
EINECS号 | |
相关类别 | 吡咯烷 |
Mol文件 | 98548-90-4.mol |
结构式 |
3-吡咯烷甲酸甲酯 性质
沸点 | 92 °C(Press: 17 Torr) |
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密度 | 1.055±0.06 g/cm3(Predicted) |
储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
酸度系数(pKa) | 9.42±0.10(Predicted) |
第1步:将苄基-三甲基硅烷基甲基胺(100g,517mmol,1当量)装入1L夹套反应器中,然后装入400mLTHF。将反应温度设定为15℃,并在约10分钟内滴加37%甲醛水溶液(53mL,647mmol,1.25当量),保持温度<30℃。
第2步:在单独的反应器中,装入400mLTHF(Tj=25°C),然后加入N-甲基吗啉(2.85mL,26mmol,0.05当量),三氟乙酸(TFA)(1mL,13mmol,0.025)当量)和丙烯酸甲酯(56.5mL,621mmol,1.2当量)。将溶液加热至50-55℃,并在约50分钟内滴加来自反应器A的溶液。添加结束后约30分钟(通过IPC判断反应完成),将反应器冷却至室温,并将溶液浓缩至约500mL。加入250mL庚烷,有机相用250mL水洗涤两次,有机相经MgSO4干燥,减压浓缩(低至10-20mbar,45℃)得108g的粗产物N-Bn-吡咯烷(产率90%)。
第3步:将1kg N-Bn-吡咯烷(4414mmol,1当量)溶解在10L甲醇中,并在大气压下在101gPd/C(95mmolPd,0.02当量)上氢化。反应完成后,将催化剂过滤并将溶液浓缩至约10L,加入2L甲醇并以恒定体积蒸馏得3-吡咯烷甲酸甲酯。
安全信息
危险类别码 | 36/37/38 |
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安全说明 | 26-36/37/39 |