O-丁基羟胺盐酸盐 基本信息
| 中文名称 | O-丁基羟胺盐酸盐 |
|---|---|
| 中文同义词 | O-丁基羟胺盐酸盐;O-丁氧胺盐酸盐;丁氧胺盐酸盐;邻丁基羟胺盐酸盐;O-正丁基羟胺盐酸盐;O-丁基羟胺盐酸盐 |
| 英文名称 | O-ButylhydroxylaMine Hydrochloride |
| 英文同义词 | O-ButylhydroxylaMine Hydrochloride;n-Butoxyamine hydrochloride;n-butyloxyamine hydrochloride;O-butylhydroxylamine HCl;BHA.HCl;Butoxyamine hydrochloride |
| CAS号 | 4490-82-8 |
| 分子式 | C4H12ClNO |
| 分子量 | 125.59718 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 高分子材料 |
| Mol文件 | 4490-82-8.mol |
| 结构式 |  |
O-丁基羟胺盐酸盐 性质
| 熔点 | 157.0 to 161.0 °C |
|---|---|
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 溶解度 | 溶于甲醇 |
| 形态 | 粉末晶体 |
| 颜色 | 白色到近乎白色 |
51951-28-1
4490-82-8
1. 在氩气保护下，将500 mg羟基邻苯二甲酰亚胺（Aldrich）溶于5 mL二甲基甲酰胺（DMF）中。 2. 依次加入0.38 mL 1-碘丁烷（Aldrich）和0.5 mL 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU，Aldrich），缓慢加入。 3. 将反应混合物在60℃下搅拌2小时，随后冷却至室温。 4. 加入2 N盐酸溶液终止反应，用20 mL乙酸乙酯稀释反应液。 5. 有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。 6. 残余物通过硅胶柱色谱纯化，使用乙酸乙酯/己烷（1:5）作为洗脱剂，得到635 mg目标化合物（产率95%）。 7. 将上述化合物溶于5 mL二氯甲烷中，在0℃下缓慢加入0.12 mL甲基肼（TCI）。 8. 反应液在室温下搅拌2小时后，再次冷却至0℃。 9. 过滤收集生成的固体，向滤液中加入1 mL 4 M盐酸二恶烷溶液（Aldrich），过滤并干燥，得到257 mg固体（收率100%）。 10. 在氩气保护下，将13 mg上述固体与44 mg SAC-0906溶于1 mL吡啶（Aldrich）中，于80℃搅拌4小时。 11. 反应液冷却至室温后，用2 N盐酸溶液酸化，用20 mL乙醚萃取。 12. 有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。 13. 残余物通过硅胶柱色谱纯化，使用乙酸乙酯/己烷（1:5）作为洗脱剂，得到O-丁基羟胺盐酸盐SAC-1015（44 mg，收率88%）。 14. 产物经1H-NMR（300 MHz, CDCl3）表征：δ 5.91-5.76 (m, 2H), 5.34-5.33 (m, 1H), 5.28-5.25 (m, 1H), 5.15 (m, 1H), 4.25-4.10 (m, 3H), 4.02-3.97 (m, 2H), 3.59-3.48 (m, 1H), 2.42-0.60 (m, 42H)。
参考文献：
[1] Patent: US2014/378399, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0100
[2] Farmaco, Edizione Scientifica, 1987, vol. 42, # 10, p. 697 - 708
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 75, p. 184 - 194
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 7, p. 1844 - 1848
安全信息
| 海关编码 | 2928009090 |
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