4,4'-氧双邻苯二甲酸酐
4,4'-氧双邻苯二甲酸酐 性质
| 熔点 | 225-229 °C(lit.) |
|---|---|
| 沸点 | 410.39°C (rough estimate) |
| 密度 | 1.4942 (rough estimate) |
| 折射率 | 1.6380 (estimate) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 溶解度 | 极微溶于甲苯、丙酮 |
| 形态 | 粉末晶体 |
| 颜色 | 白色至浅黄色至浅橙色 |
| InChI | InChI=1S/C16H6O7/c17-13-9-3-1-7(5-11(9)15(19)22-13)21-8-2-4-10-12(6-8)16(20)23-14(10)18/h1-6H |
| InChIKey | QQGYZOYWNCKGEK-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | O(C1C=CC2C(=O)OC(=O)C=2C=1)C1C=CC2C(=O)OC(=O)C=2C=1 |
| CAS 数据库 | 1823-59-2(CAS DataBase Reference) |
| NIST化学物质信息 | Bis-(3-phthalyl anhydride) ether(1823-59-2) |
| EPA化学物质信息 | 1,3-Isobenzofurandione, 5,5'-oxybis- (1823-59-2) |
118-45-6
1823-59-2
以4-氯代苯酐为原料合成4,4'-氧双邻苯二甲酸酐的一般步骤如下： 1. 将4-氯邻苯二甲酸酐（16 g，87.7 mmol）加入装有蒸馏头的150 ml三颈烧瓶中，该烧瓶预先装有约100 ml含水量低于5 ppm的蒸馏邻二氯苯。 2. 在氮气保护下，将混合物加热回流0.5小时，随后蒸馏除去约80 ml邻二氯苯。 3. 在另一个烧瓶中加入粉末状碳酸钾（6.06 g，43.8 mmol）和50 ml无水邻二氯苯。 4. 在氮气保护下，将悬浮液加热回流0.5小时，蒸馏出40 ml邻二氯苯。 5. 将步骤1中制备的4-氯邻苯二甲酸酐溶液转移至含有碳酸钾的烧瓶中。 6. 搅拌混合物，加入氯化六乙基胍（468 mg，1.77 mmol，以18%溶液形式存在于含水量低于15 ppm的邻二氯苯中），继续回流，观察到溶液逐渐变为黄色。 7. 定期对混合物进行分析，3小时后4,4'-氧双邻苯二甲酸酐的产率达到93%。 8. 在对照实验中，使用相同摩尔百分比的四苯基溴化鏻和粉末状碳酸钾，需要13小时才能达到相同的产率。 9. 重复实验，改用颗粒状碳酸钾，并将六乙基胍氯化物的用量调整为4-氯邻苯二甲酸酐的2.0 mol%，3小时后产物形成稳定，总产率约为85%或更高。 注意：上述描述和实施例仅为说明目的，不应视为对本发明的限制。在不脱离本发明精神和范围的前提下，本领域技术人员可进行各种修改、适应和替换。
参考文献：
[1] Patent: US6706897, 2004, B1. Location in patent: Page column 3-4
[2] Patent: CN108250168, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0009-0010; 0011-0012; 0013-0014; 0015-0016
[3] Patent: US6727370, 2004, B1. Location in patent: Page column 4
[4] Patent: US2007/117990, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12-13
| 提供商 | 语言 |
|---|---|
|
英文
|