1-乙酰基哌啶-4-胺盐酸盐

283167-28-2

214147-48-5

以(1-甲基哌啶-4-基)氨基甲酸叔丁酯为原料合成1-乙酰基-4-氨基哌啶盐酸盐的一般步骤如下：将1-(1-乙酰基哌啶-4-基)氨基甲酸叔丁酯（7.72 g，44.24 mmol）溶于1,4-二恶烷（100 mL）中，冷却至0℃，随后滴加1.4 M HCl的1,4-二恶烷溶液（12.2 mL，48.7 mmol）。滴加完毕后，观察到白色沉淀生成，通过过滤分离沉淀。将所得沉淀溶解于甲醇（100 mL）中，加入4.0 M HCl的1,4-二恶烷溶液（12.2 mL，48.7 mmol），室温下搅拌反应混合物16小时。之后，再加入4.0 M HCl的1,4-二恶烷溶液（6.10 mL，24.4 mmol），并将反应混合物加热至40℃，持续搅拌1.5小时。反应完成后，通过减压蒸馏去除挥发性溶剂，得到的白色固体在高温下干燥。最终获得1-乙酰基-4-氨基哌啶盐酸盐（8.60 g，纯度约90%，产率>95%）。产物结构经1H NMR（400 MHz，d6-DMSO）确认：δ 8.52-8.23（m, 3H），4.39-4.26（m, 1H），3.89-3.77（m, 1H），3.28-3.14（m, 1H），3.11-3.00（m, 1H），2.65-2.54（m, 1H），1.99（s, 3H），1.97-1.86（m, 2H），1.54-1.41（m, 1H），1.41-1.27（m, 1H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2016/34675, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69

[2] Patent: WO2016/34673, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 91