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甲硫氨酸原料药—甲硫氨酸的测定—电位滴定法

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甲硫酸原料药—甲硫酸的测定—电位滴定法
仪器设备回目录
仪器设备: 电位滴定仪
试样制备: 1. 高氯酸滴定液(0.1mol/l)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70~72%)8.5ml,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解。
应用范围回目录
本方法采用滴定法测定甲硫酸原料药中甲硫酸的含量。
本方法适用于甲硫酸原料药。

方法原理回目录
供试品加无水甲酸冰醋酸溶解后,,用高氯酸滴定液进行电位滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算甲硫酸的含量。
试剂回目录
1. 冰醋酸
2. 无水甲酸
3. 高氯酸滴定液(0.1mol/l)
4. 结晶紫指示液
5. 基准邻苯二甲酸氢钾

试样制备回目录
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/l)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70~72%)8.5ml,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解。
操作步骤回目录
精密称取供试品约0.13g,加无水甲酸3ml与冰醋酸50ml溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于14.92mg的c5h11no2s。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
公司名称: 湖北省八峰药化股份有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:甲硫氨酸
联系电话: 0718-5265266 15327050690
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公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:炔雌醇甲醚
英文名称:Mestranol, 98%
CAS:72-33-3
纯度:98% 包装信息:1G;5G 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
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公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:炔雌醇甲醚
英文名称:Mestranol
CAS:72-33-3
纯度:>98.0%(LC) 包装信息:1g;5g 备注:M0728
联系电话: 4006608290; 18621169109
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公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:炔雌醇甲醚
英文名称:Mestranol
CAS:72-33-3
纯度:98.0% LC&T 包装信息:1G,5G 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
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产品介绍: 中文名称:美雌醇
英文名称:17a-Ethynyl-1,3,5(10)-estratriene-3,17b-diol 3-Methyl ether
CAS:72-33-3
纯度:98% 包装信息:1G,5G 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
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公司名称: 凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Mestranol
CAS:72-33-3
纯度:98% 备注:1620元/10mg; 1950元/1g; 6500元/10g
联系电话: 021-50135380
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公司名称: Syntechem Co.,Ltd  
产品介绍: 英文名称:(8R,9S,13S,14S,17R)-17-ethynyl-3-Methoxy-13-Methyl-7,8,9,11,12,13,14,15,16,17-decahydro-6H-cyclopenta[a]phenanthren-17-ol
CAS:72-33-3
纯度:97% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;1kg;5kg;10kg;25kg 备注:we offer low price custom synthesis and contract manufacturing
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网址: www.syntechem.com
公司名称: 国药集团化学试剂有限公司  
产品介绍: 英文名称:Mestranol (200 mg)
CAS:72-33-3
包装信息:200 mg 备注:品牌:USP产品编号:U1394008
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公司名称: T&W GROUP  
产品介绍: 英文名称:17a-Ethynyl-1,3,5(10)-estratriene-3,17b-diol 3-methyl ether
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公司名称: 上海思域化工科技有限公司  
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纯度:>99% 包装信息:100Mg
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产品介绍: 英文名称:Mestranol
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纯度:99% 包装信息:25kg
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公司名称: 上海皓元医药股份有限公司  
产品介绍: 英文名称:Mestranol
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纯度:>98% 包装信息:700RMB/100mg 备注:试剂级
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公司名称: 九鼎化学(上海)科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:炔雌醇甲醚
英文名称:Mestranol
CAS:72-33-3
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公司名称: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:美雌醇
英文名称:Mestranol
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纯度:>=99% 包装信息:50mg/RMB 102.90;250mg/RMB 274.90 备注:试剂级
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公司名称: TargetMol中国(陶术生物)  
产品介绍: 中文名称:Atranorin;化合物Atranorin;Atranorin;荔枝素;巴美灵
英文名称:Mestranol
CAS:72-33-3
包装信息:1 mL;100 mg;200 mg;25 mg;50 mg 备注:试剂级,仅用于科研使用 90+%,具体纯度信息请见官网
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产品介绍: 中文名称:甲硫氨酸
CAS:72-33-3
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公司名称: 上海笛柏生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:美雌醇
英文名称:Mestranol
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纯度:98% 包装信息:250mg;1g;; 备注:试剂级
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公司名称: 深圳振强生物技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:美雌醇
英文名称:Mestranol
CAS:72-33-3
纯度:95% HPLC 包装信息:10mg;25mg;50mg;100mg 备注:品牌:QCS;货号:RM-M192100;可提供COA、氢谱、质谱、液相
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