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清胃黄连丸—小檗碱、掌叶防己碱的测定—高效液相色谱法

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清胃黄连丸—小檗碱、掌叶防己碱的测定—高效液相色谱法
仪器设备回目录
仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
ywg c18柱 (150 × 4.6mm,5μm)
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:乙腈 + 0.8%kh2po4 = 1 + 1
2.2 检测波长:345nm
2.3 柱温:28℃
试样制备: 1. 称取供试品
精密称取成药粉末约1.0g,每个批号取5份。
2. 对照品溶液的制备
分别精密称取小檗碱、掌叶防己碱对照品约10ml于100ml的容量瓶中,用甲醇定容,作为对照品溶液。
3.标准溶液的制备
精密吸取上述对照品液20、40、60、80、100、120μl,分别合并于5只2ml的量瓶中,用甲醇定容后,摇匀,作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。
4.供试品溶液的制备
将供试品置锥形瓶中,加甲醇15ml超声提取20min后离心10min(3000r/min),过滤。重复上述操作4次,合并滤液,甲醇定容至50ml,用0.4μm微孔滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用反相高效液相色谱法测定清胃黄连丸中小檗碱、掌叶防己碱的含量。
本方法适用于中成药清胃黄连丸。
方法原理回目录
供试品加甲醇进行超声提取,滤过,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长345nm处检测小檗碱、掌叶防己碱的吸收值,计算出其含量。
试剂回目录
1. 甲醇
2. 乙腈 (色谱纯)
3. 0.8%kh2po4
试样制备回目录
1. 称取供试品
精密称取成药粉末约1.0g,每个批号取5份。
2. 对照品溶液的制备
分别精密称取小檗碱、掌叶防己碱对照品约10ml于100ml的容量瓶中,用甲醇定容,作为对照品溶液。
3.标准溶液的制备
精密吸取上述对照品液20、40、60、80、100、120μl,分别合并于5只2ml的量瓶中,用甲醇定容后,摇匀,作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。
4.供试品溶液的制备
将供试品置锥形瓶中,加甲醇15ml超声提取20min后离心10min(3000r/min),过滤。重复上述操作4次,合并滤液,甲醇定容至50ml,用0.4μm微孔滤膜过滤,弃去初滤液,取续滤液为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
1.标准曲线的绘制
精密量取上述标准溶液20μl,进入高效液相色谱仪,用紫外检测器测定小檗碱、掌叶防己碱的吸收值,以峰面积积分值对标准溶液浓度绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。
2.供试品的测定
分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长345NM处测定小檗碱、掌叶防己碱的吸收值,计算出其含量。
公司名称: 武汉易泰科技有限公司上海分公司  
产品介绍: 中文名称:黄莲素
英文名称:BERBERINE CHLORIDE
CAS:2086-83-1
纯度:99% HPLC 包装信息:1Mg ; 5Mg;10Mg ;100Mg;250Mg ;500Mg ;1g;2.5g ;5g ;10g
联系电话: 821-50328103-801 18930552037
联系传真: 86-21-50328109
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList13285/0.htm
公司名称: 上海将来实业股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:小檗碱
英文名称:Berberine
CAS:2086-83-1
纯度:97%(HPLC) 包装信息:90RMB/ 20mg 备注:试剂级
联系电话: 400-0066400 13621662912
联系传真: 021-55660885
网址: http://www.jonln.com
公司名称: 上海佰世凯化学科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Berberine
CAS:2086-83-1
备注:C10231
联系电话: 021-20908456
联系传真: 021-58180499
网址: http://www.BioChemBest.com
公司名称: 太原市瑞和丰科贸有限公司  
产品介绍: 中文名称:黄连素
英文名称:Berberine chloride
CAS:2086-83-1
纯度:98%;99% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;500g;1kg
联系电话: +86 351 7031519
联系传真: +86 351 7031519
网址: www.rhfchem.com
公司名称: 北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:小檗碱
英文名称:Berberine
CAS:2086-83-1
纯度:98.00%
联系电话: 0757-86329057 18501085097
联系传真: 010-89508210
网址: www.hwrkchemical.com
公司名称: 杭州东帆化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:黄连素
英文名称:Berberine
CAS:2086-83-1
纯度:98% HPLC 包装信息:10g:50g;100g;250g 备注:医药级
联系电话: 86-0571-85151182
联系传真: 86-0571-85151182
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList14819/0.htm
公司名称: 化夏化学  
产品介绍: 中文名称:黄莲素
英文名称:Berberine
CAS:2086-83-1
纯度:99% HPLC 包装信息:10g;50g;100g;500g;1kg;5kg;25kg 备注:20Mg/支 对照品HPLC≥98% 化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话: 400-1166-196 18981987031
联系传真: 028-84555506 800101999
网址: http://www.hx-r.com/
公司名称: 上海岚克医药科技发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:黄连素
英文名称:Berberine
CAS:2086-83-1
纯度:98% 包装信息:1KG;10KG 备注:100g/1kg大量均可
联系电话: 0086-21-58956006
联系传真: 0086-21-58956100
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList19141/0.htm
公司名称: 深圳虹彩祥根生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:黄莲素
英文名称:Berberine
CAS:2086-83-1
纯度:98% HPLC 包装信息:Mg,1g
联系电话: +86-0755-89668383
联系传真: +86-0755-89594066/4038
网址: www.sungening.com/en
公司名称: 杭州宇昊化工科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:BERBERINE HCl
CAS:2086-83-1
联系电话: 0571-82693216
联系传真: +86-571-82880190
网址: www.chemyuhao.com
公司名称: 大连美仑生物技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:黄莲素
英文名称:Berberine
CAS:2086-83-1
纯度:HPLC≥98% 包装信息:100mg 备注:HPLC≥98%,标准品 98%,标准品
联系电话: 0411-62910999 13889544652
联系传真:
网址: http://www.meilune.com/
公司名称: 云南西力生物技术股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:小檗碱
英文名称:Berberine
CAS:2086-83-1
纯度:98.5% 包装信息:5mg 备注:BBP01161
联系电话: 0871-65217109 13211707573;
联系传真: 0871-65215563
网址: http://www.biobiopha.com
公司名称: 上海源叶生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:小檗碱
英文名称:Berberine
CAS:2086-83-1
纯度:HPLC≥98% 包装信息:20mg 备注:生化试剂
联系电话: 021-61312847 13636370518
联系传真: 021-55068248
网址: http://www.shyuanye.com
公司名称: 艾科试剂  
产品介绍: 中文名称:黄莲素
英文名称:Berberine Chloride
CAS:2086-83-1
纯度:HPLC;GR;AR;CP 包装信息:5g;25g;100g;500g 备注:试剂级
联系电话: 4008-755-333 18080918076
联系传真: 028-86757656
网址: http://www.aikeshiji.com
公司名称: 成都锦然生物科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:BERBERINE CHLORIDE
CAS:2086-83-1
纯度:>98% by HPLC 包装信息:20mg,50mg,100mg,500mg,1g... or according to customer's requests.
联系电话: 028-83311324 1278112614
联系传真: 028-83311324
网址: www.climax-biotech.com
公司名称: 深圳菲斯生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:小檗碱
英文名称:berberine
纯度:95%,98%
联系电话: 0755-83725681-603
联系传真: +86 755 28094224
网址: www.phystandard.com.cn
公司名称: 西安康培基生物科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:小檗碱
英文名称:berberine
CAS:2086-83-1
纯度:98% HPLC
联系电话: 86-029-85456576
联系传真: 86-029-85456576-808
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList15691/0.htm
公司名称: 北京华美互利生物化工  
产品介绍: 英文名称:BERBERINE
CAS:2086-83-1
纯度:97% HPLC 包装信息:25kg
联系电话: 010-56205725
联系传真: 010-65763397
网址: www.huabeibiochem.com