7,7,9,9-TETRAMETHYL-1,4-DIOXA-8-AZASPIRO[4.5]DECANE-2-METHANOL synthesis

Yield:53825-32-4 76%

Reaction Conditions:

Stage #1: 2,2,6,6-Tetramethyl-4-piperidone;glycerolwith hydrogenchloride in toluene at 80;Heating / reflux;
Stage #2: with sodium hydroxide in water;toluene; pH=11;

Steps:

1 Beispiel 1; Darstellung von 2-(Hydroxymethyl)-7,7,9,9-tetramethyl-1,4-dioxa-8-azaspiro[4.5]decan

155 g Triacetonamin wurden zusammen mit 184 g Glycerin in 500 ml Toluol vorgelegt. Anschlie?end wurde über ein Tauchrohr Chlorwasserstoffgas in den Reaktor eingeleitet, wobei die Sumpftemperatur unter 80 °C gehalten wurde. Sobald die Chlorwasserstoff-Aufnahme deutlich nachlie?, wurde das Reaktionsgemisch auf Rückflusstemperatur erhitzt und entstandenes Reaktionswasser am Wasserabscheider ausgekreist. Sobald vollst?ndiger TAA-Umsatz erreicht war, lie? man das Reaktionsgemisch abkühlen und stellte durch Zugabe von 200 g 25 %iger NaOH-L?sung und 47 g Wasser einen pH-Wert von 11 ein. Das ausgefallene Produkt wurde über eine Glasfilternutsche abgesaugt, nacheinander mit Wasser und Isopropanol gewaschen und im Vakuum getrocknet. Man erhielt das Produkt als wei?en, rieself?higen Feststoff. Ausbeute: 175 g (76 %), Schmelzpunkt: 136 - 138 °C.

References:

EP1443049,2004,A1 Location in patent:Page 4