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碳酸钙颗粒—钙的测定—络合滴定法

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碳酸钙颗粒—钙的测定—络合滴定法
仪器设备回目录
仪器设备: 试样制备: 1. 氢氧化钠试液
氢氧化钠4.3g,加水溶解成100ml,即得。本品应临用新制。
2.钙紫红素指示剂
取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。
3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)
配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
标定:取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加试液至溶液显微黄色,加水25ml与-氯化铵缓冲液(ph10.0)10ml,再加黑t指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

4. 稀盐酸
盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含hcl应为9.5-10.5%。

5. 试液
取浓溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
6. 黑t指示剂
黑t0.1g,加氯化纳10g,研磨均匀,即得。
7. -氯化铵缓冲液(ph10.0)
氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓溶液35ml,再
应用范围回目录
本方法采用络合滴定法测定碳酸钙颗粒中钙的含量。
本方法适用于碳酸钙颗粒中钙的含量测定。
方法原理回目录
取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,取适量炽灼至完全炭化,再移至700-800℃炽灼约2小时,放冷,残渣用少量水润湿,加稀盐酸,微温使溶解,用水分次转移至烧瓶中,用氢氧化钠试液调ph值至5-6,加酒石酸溶液,加三乙醇胺溶液,加氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)相当于2.004mg的碳酸钙,计算,即得。
试剂回目录
1. 水(新沸放置至室温)
2. 酒石酸溶液(1→5)
3. 三乙醇胺溶液(3→100)
4. 氢氧化钠试液
5.钙紫红素指示剂
6. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)
7. 基准氧化锌
8. 稀盐酸
9. 甲基红的乙醇溶液(0.025%)
10. 试液
11. 黑t指示剂
12. -氯化铵缓冲液(ph10.0)
试样制备回目录
1. 氢氧化钠试液
氢氧化钠4.3g,加水溶解成100ml,即得。本品应临用新制。
2.钙紫红素指示剂
取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。
3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)
配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
标定:取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加试液至溶液显微黄色,加水25ml与-氯化铵缓冲液(ph10.0)10ml,再加黑t指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

4. 稀盐酸
盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含hcl应为9.5-10.5%。

5. 试液
取浓溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
6. 黑t指示剂
黑t0.1g,加氯化纳10g,研磨均匀,即得。
7. -氯化铵缓冲液(ph10.0)
氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓溶液35ml,再
操作步骤回目录
取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密量取适量(约相当于钙0.03g),置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,再移至700-800℃炽灼约2小时,放冷,残渣用少量水润湿,加稀盐酸5ml,微温使溶解,用70ml水分次转移至烧瓶中,用氢氧化钠试液调ph值至5-6,加酒石酸溶液(1→5)2ml,加三乙醇胺溶液(3→100)5ml,加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
公司名称: 天津市海纳川科技发展有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:钙
英文名称:Calcium
CAS:7440-70-2
纯度:>=99% 包装信息:80kg/RMB 55;160kg/RMB 54;240kg/RMB 53
联系电话: 022-88294560 13642153692
联系传真:
网址: www.tianjinhnc.com.cn
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:CalciuM, turnings
CAS:7440-70-2
纯度:99% 备注:36574
联系电话: 4006608290; 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: https://www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:钙颗粒, 重蒸, -16目, 99.5% (metals basis)
英文名称:CalciuM granules, redistilled, -16 Mesh, 99.5% (Metals basis)
CAS:7440-70-2
包装信息:10g 备注:042917
联系电话: 400-6106006
联系传真: 021-67582001/03/05
网址: http://chemicals.thermofisher.cn
公司名称: 上海泰坦科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:钙
英文名称:Calcium
CAS:7440-70-2
纯度:98.0%(0-10mm)AR 包装信息:250g 备注:G80572E
联系电话: 400-6009262 16621234537
联系传真: 021-64823266
网址: www.tansoole.com
公司名称: 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:金属钙
英文名称:calcium
CAS:7440-70-2
纯度:99.50% 备注:RA01000011
联系电话: 021-54306202 13764082696;
联系传真:
网址: https://www.hanhongsci.com
公司名称: 山东西亚化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:金属钙
CAS:7440-70-2
纯度:AR 包装信息:25g;100g;500g;1kg 备注:试剂级
联系电话: 13355009207 13355009207
联系传真: 0539-6365991
网址: www.xiyashiji.com
公司名称: 化夏化学  
产品介绍: 中文名称:钙
英文名称:Calcium
CAS:7440-70-2
纯度:99% HPLC 包装信息:10g;50g;100g;500g;1kg;5kg;25kg 备注:化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话: 400-1166-196 18981987031
联系传真: 028-84555506 800101999
网址: http://www.hx-r.com/
公司名称: 天津希恩思生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:钙
英文名称:CalciuM
CAS:7440-70-2
纯度:99% 包装信息:1g;5g;25g;100g;500g;1000g
联系电话: 400 638 7771
联系传真:
网址: www.heowns.com
公司名称: 北京研诺信诚化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:高纯钙颗粒,1-5mm
英文名称:CalciuM shot,1-5MM.
CAS:7440-70-2
纯度:99.9% 包装信息:1g;10g;100g;1kg 备注:电极,蒸镀,熔炼及掺杂等
联系电话: 86-10-82830276
联系传真: 86-10-82830276-1
网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList15334/0.htm
公司名称: 斯百全化学(上海)有限公司  
产品介绍: 英文名称:CalciuM Metal, Pieces, Purified
CAS:7440-70-2
纯度:Purified 包装信息:25GM 备注:C1311
联系电话: 021-021-021-67601398-809-809-809 15221380277
联系传真: 021-57711696
网址: www.spectrumchemical.com/oa_html/index.jsp?minisite=10020&respid=22372&language=us
公司名称: 赛默飞世尔科技(中国)有限公司  
产品介绍: 英文名称:CalciuM, 99%, granular
CAS:7440-70-2
纯度:99% 包装信息:5GR 备注:ACROS 365740250
联系电话: 800-810-5118
联系传真: +86-10-84193589
网址: www.thermo.com.cn
公司名称: 上海遐瑞医药科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:钙
英文名称:Calcium
CAS:7440-70-2
纯度:98% 包装信息:50kg;25kg;10kg;5kg;500g;500mg; 备注:工业级/医药级
联系电话: +86 21 61551611
联系传真: +86 21 50676805
网址: www.trustwe.com
公司名称: 九鼎化学(上海)科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:金属钙
英文名称:CalciuM Standard
CAS:7440-70-2
纯度:99.5% Metals basis
联系电话: 4009209199
联系传真: 86-021-52271987
网址: www.9dingchem.com
公司名称: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:钙
英文名称:Calcium Standard
CAS:7440-70-2
纯度:99.5% metals basis 包装信息:100g/RMB 158.90;25g/RMB 89.90;500g/RMB 579.90 备注:试剂级
联系电话: 400-6206333 18521732826;
联系传真: 021-50323701
网址: http://www.aladdin-e.com/
公司名称: 上海将来实业股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:金属钙
英文名称:Calcium
CAS:7440-70-2
纯度:100μg/mL, 5%HCl 包装信息:158RMB/ 80ml 备注:将来试剂
联系电话: 021-61552785
联系传真: 021-55660885
网址: www.jonln.com
公司名称: 上海麦克林生化科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:钙
英文名称:Calcium
CAS:7440-70-2
纯度:99% 包装信息:100g
联系电话: 15221275939 15221275939
联系传真: 021-50706099
网址: www.macklin.cn
公司名称: 成都润泽本土化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:金属钙/钙标液
英文名称:Calcium
CAS:7440-70-2
包装信息:5g/25g/100g/250g/500g 备注:试剂级
联系电话: 13096311329 028-88469284 616445927
联系传真: 028-88469284
网址: www.rzbtsj.com
公司名称: 池州凯隆进出口贸易有限公司  
产品介绍: 中文名称:金属钙
英文名称:CalciuM
CAS:7440-70-2
纯度:99% purity product in coarse granular forM 包装信息:In 1 MT big bag with bottoM spout
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网址: www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList16778/0.htm