114077-82-6
114077-82-6 结构式
基本信息
4-氯吡啶-3-甲醛
4-氯-3-甲酰吡啶
4-氯-3-醛基吡啶
4-氯-3-吡啶甲醛
4-氯吡啶-3-甲醛 5G
4-氯-3-醛基吡啶/4-氯烟醛
4-CHLORO-3-FORMYLPYRIDINE
4-chloro-3-pyridylazaldehyde
4-chloropyridin-3-carbaldehyde
4-chloropyridine-3-carbaldehyde
4-chloro-3-pyridinecarbaldehyde
4-chloro-3-pyridincarboxaldehyde
4-Chloro-3-pyridinecarboxaldehyde
4-CHLOROPYRIDINE-3-CARBOXALDEHYDE
4-Chhloropyridine-3-carboxaldehyde
物理化学性质
制备方法
626-61-9
68-12-2
114077-82-6
一般步骤：在氩气保护下，将4-氯吡啶（25.0g，0.22mol）的四氢呋喃溶液（50ml）缓慢滴加至由1.6M正丁基锂的己烷溶液（179ml，0.29mol）与二异丙胺（33.4g，0.33mol）在四氢呋喃（300ml）中制备的二异丙基氨化锂溶液中，保持反应温度为-78℃。滴加完毕后，继续搅拌30分钟。随后，加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，19.3g，0.26mol），并将反应混合物逐渐升温至室温。反应完成后，用乙酸乙酯（200ml）和5%氯化铵水溶液（300ml）进行萃取。分离有机层，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂，得到粗产物4-氯-3-吡啶甲醛（27g，收率86%），为油状物。产物经1H-NMR（200MHz，CDCl3）表征：δ 7.45（1H，d，J = 5.0Hz），8.69（1H，d，J = 5.0Hz），9.05（1H，s），10.51（1H，s）。
参考文献：
[1] Patent: EP1348706, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[2] Patent: US2011/53975, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60
[3] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 40, p. 14916 - 14919
[4] Patent: WO2018/152329, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[5] Patent: WO2004/41806, 2004, A2. Location in patent: Page 88-89