160885-98-3
160885-98-3 结构式
基本信息
FMOC-L-缬氨醇
N-FMOC-L-缬氨醇
N-芴甲氧羰基-L-缬氨醇
N-笏氧羰基-L--缬氨醇
N-FMOC-L-缬氨醇,98%
N-(9-芴甲氧羰基)-L-缬氨醇
(S)-2-(FMOC-氨基)-3-甲基-1-丁醇
(S)-(9H-芴-9-基)甲基(1-羟基-3-甲基丁烷-2-基)氨基甲酸酯
物理化学性质
制备方法
68858-20-8
160885-98-3
通用方法：在0℃下，向Fmoc-L-缬氨酸（10mmol）的四氢呋喃（THF，10mL）溶液中加入N,N-二异丙基乙胺（DIPEA，11mmol，1.42mL）和50％丙基磷酸酐（T3P）的乙酸乙酯（EtOAc）溶液（20mmol，6.36mL），搅拌反应混合物约10分钟。随后，在相同温度下向反应混合物中缓慢加入硼氢化钠（NaBH4，10mmol，388mg）的水溶液（0.3mL），并持续搅拌直至薄层色谱（TLC）显示反应完成。反应完成后，通过旋转蒸发仪减压除去溶剂，将粗产物用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。有机相依次用5％柠檬酸水溶液（10mL×2）、5％碳酸钠（Na2CO3）水溶液（10mL×2）、水和饱和食盐水洗涤。最后，有机相用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，减压浓缩后得到目标产物(S)-(9H-芴-9-基)甲基(1-羟基-3-甲基丁烷-2-基)氨基甲酸酯。
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 25, p. 8454 - 8462
[2] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, # 23, p. 4395 - 4396
[3] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 38, p. 5059 - 5063
[4] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 87, p. 46947 - 46950
[5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 11, p. 4182 - 4187