3788-94-1
3788-94-1 结构式
基本信息
2-(乙氧亚甲基)-3-氧代丁酸乙酯
α-(乙氧亚甲基)乙酰乙酸乙酯
乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯
ethyl 2-(ethoxymethylene)acetoacetate
Ethyl-(ethoxymethylene)acetoacetate
ETHYL A-(ETHOXYMETHYLENE)ACETOACETATE
2-(ETHOXYMETHYLENE)-3-OXO-BUTANOIC ACID,ETHYL ESTER 98+%
2-Acetyl-3-ethoxyacrylic acid ethyl ester
物理化学性质
制备方法
141-97-9
122-51-0
3788-94-1
步骤a）中间体2-（乙氧基亚甲基）-3-氧代丁酸乙酯的合成：将乙酰乙酸乙酯（20 g，154 mmol）、原甲酸三乙酯（51.1 mL，307 mmol）和乙酸酐（43.5 mL，461 mmol）的混合溶液在130°C下加热反应5小时。反应完成后，将混合物冷却至室温。随后，通过减压浓缩去除过量的原甲酸三乙酯和乙酸酐。进一步通过减压蒸馏（30毫巴，30-70°C）除去残留的乙酸酐和原甲酸三乙酯。最后，通过蒸馏（6毫巴，80°C至128°C）纯化得到目标产物2-（乙氧基亚甲基）-3-氧代丁酸乙酯，为粘稠的黄色油状物（22.8 g，产率80%）。产物结构经1H NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ 7.59-7.69（m，1H），4.17-4.34（m，4H），2.29-2.44（m，3H），1.25-1.44（m，6H）。
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2018, vol. 55, # 4, p. 946 - 950
[2] Mendeleev Communications, 2016, vol. 26, # 1, p. 54 - 56
[3] Patent: WO2011/83316, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53
[4] Letters in Drug Design and Discovery, 2016, vol. 13, # 9, p. 912 - 920
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 7, p. 3563 - 3567