40932-43-2
中文名称
2-氯-3-甲基氨基吡啶
英文名称
2-Chloro-3-methylaminopyridine
CAS
40932-43-2
分子式
C6H7ClN2
分子量
142.59
MOL 文件
40932-43-2.mol
40932-43-2 结构式
基本信息
中文别名
2-氯-3-甲胺基吡啶2-氯-3-甲氨基吡啶
2-氯-3-甲基氨基吡啶
2-氯-N-甲基吡啶-3-胺
英文别名
2-Chloro-3-methylaminepyridine2-CHLORO-3-METHYLAMINOPYRIDINE
2-chloro-N-Methyl-3-PyridinaMine
2-Chloro-N-methylpyridin-3-amine
2-CHLORO-3-(AMINOMETHYL)PYRIDINE
3-Pyridinamine, 2-chloro-N-methyl-
2-CHLORO-3-METHYLAMINOPYRIDINE,=99%
2-Chloro-3-methylaminopyridine ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：氨基吡啶物理化学性质
沸点144 °C(Press: 10 Torr)
密度1.250±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa)2.73±0.10(Predicted)
制备方法
方法1
6298-19-7
74-88-4
40932-43-2
在氮气保护下，将2-氯-3-氨基吡啶（0.0465 mol）溶解于四氢呋喃（45 mL）中，冷却至-78℃。缓慢滴加2.0 M的二异丙基氨基锂（LDA，0.0513 mol）溶液。将反应混合物缓慢升温至0℃，并在此温度下搅拌1小时。随后，将反应混合物再次冷却至-78℃，加入碘甲烷（0.0582 mol）。将反应混合物缓慢升温至室温，并继续搅拌16小时。反应完成后，加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，用乙酸乙酯萃取混合物。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩溶剂。通过硅胶短柱层析（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯，80/20）纯化残余物。收集含目标产物的馏分，减压浓缩溶剂，得到2-氯-3-甲基氨基吡啶（中间体化合物1）5.91 g，收率89%。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/106298, 2004, A1. Location in patent: Page 19-20
[2] Synthesis, 1999, # 11, p. 1893 - 1902
[3] Advanced Functional Materials, 2018, vol. 28, # 44,
[4] Patent: US2004/19051, 2004, A1. Location in patent: Page 11