42036-65-7

50-00-0

506-59-2

108-94-1

42036-65-7

以环己酮（30.9 mL，0.29 mol）、多聚甲醛（10.8 g，0.36 mol，1.2当量）、二甲基胺盐酸盐（24.48 g，0.3 mol，1当量）和浓盐酸为原料，制备2-二甲氨基甲基-1-环己酮盐酸盐。首先，将浓盐酸（1.2 mL）与乙醇（12 mL）混合，加热回流4小时，反应液变为黑色。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂，所得残余物溶解于乙醇（120 mL）中。随后，向溶液中加入丙酮（330 mL），产生白色沉淀。通过过滤收集沉淀，得到2-[（二甲基氨基）甲基]环己烷-1-酮盐酸盐（26 g），为白色固体，熔点为153-154℃。将该盐酸盐溶于水（200 mL）中，分批加入碳酸氢钠直至溶液pH值保持碱性。混合物在室温下搅拌1小时后，用氯仿（3×200 mL）进行萃取。合并有机相，用硫酸钠干燥，过滤后蒸发至干，得到2-二甲氨基甲基-1-环己酮盐酸盐（游离碱）（13 g），为黄色油状物。

参考文献：

[1] Synlett, 2000, # 3, p. 341 - 342

[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 28, # 4, p. 313 - 322

[3] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1993, vol. 76, # 1-4, p. 115 - 118

[4] Patent: US2017/176476, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0009; 0078