4205-91-8
基本信息
盐酸可乐定
110降压片
催压降
可乐亭
血压得平
压泰生
盐酸可乐宁
2-(2,6-二氯苯氨基)-2-咪唑啉
2-(2,6-DICHLOROANILINO)-2-IMIDAZOLINE, HCL
2-(2,6-DICHLOROANILINO)-2-IMIDAZOLINE HYDROCHLORIDE
2-(2,6-DICHLOROPHENYLAMINO)-2-IMIDAZOLINE HYDROCHLORIDE
CLONIDINE HCL
CLONIDINE HYDROCHLORIDE
DIXARIT
TIMTEC-BB SBB003065
2-((2,6-dichlorophenyl)imino)imidazolidinemonohydrochloride
2-(2,6-dichloroanilino)-2-imidazolinmonohydrochloride
2-(2,6-dichlorophenylamino)-2-imidazolinhydrochlorid
2,6-dichloro-n-2-imidazolidinylidene-benzenaminhydrochloride
atensina
capresin
catapresan
chlophazolin
clofelin
clonidinemonohydrochloride
dcai
haemiton
物理化学性质
安全数据
制备方法
由
2,6-
二氯苯胺经甲酰化、氯化、环合而得。将所得可乐定与无水乙醇及活性炭一起搅拌,加热回流,滤除活性炭,滤液加入氯化氢乙醇溶液中成盐,冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗结晶,干燥,得可乐定盐酸盐。
4205-91-8(安全特性,毒性,储运)
常见问题列表
A.中间体1的合成
将188ml甲酸、100.0g 2,6-二氯苯胺原料加入反应瓶中,油浴加热搅拌溶清,95 ℃-100℃搅拌回流5h,后冷却至室温,再冷却至0℃,搅拌结晶2h,抽滤,干燥得白色固体 92.0g收率78.4%。
B.中间体2的合成
向反应瓶中加入70ml氯化亚砜、92g中间体1搅拌,冰水浴降温至0℃,加入141ml氯 化亚砜和156ml磺酰氯的混合液。加入完毕后自然升温至室温,后再升温至40℃搅拌反应 20h,体系溶清后减压蒸馏至无馏分,加入300ml二氯甲烷,冰水浴降温至5℃,滴加131g乙二 胺的二氯甲烷溶液,滴毕,自然升温到室温,反应2小时停止,反应完毕,体系中加入200ml 水,搅拌30min,静置分层,水相用二氯甲烷萃取100ml*2,水相弃去,合并有机相,水洗涤3 次,10%氢氧化钠洗涤2次,饱和食盐水洗涤1次,收集二氯甲烷层浓缩得中间体2。中间体2 加入300ml无水乙醇,767针用活性炭,搅拌升温至回流,趁热过滤,滤液滴加氯化氢-乙醇溶 液20ml,滴毕,保温搅拌30min,自然冷却至室温,再冷却到0℃搅拌析晶3h,过滤,滤饼用少 量乙醇淋洗,干燥即得可乐定盐酸盐,可乐定盐酸盐加水300mL溶解,室温搅拌1h,过滤除去 不溶物,冰水浴降温至10℃以下,用25%氢氧化钠调pH至10,生成白色沉淀,过滤,滤饼用少 量水淋洗,得类白色固体60.3g。
C.盐酸可乐定的合成
向500ml反应瓶中加入250ml乙醇、60.3g中间体2,搅拌加热至回流。趁热除去不溶 物,滤液滴加29.2g氯化氢-乙醇溶液,滴毕,回流搅拌30min,然后自然冷却至室温,再冷却 到0℃-5℃搅拌析晶3h,抽滤,滤饼用少量乙醇淋洗,即得盐酸可乐定粗品。将上步得到的固 体湿品加入1升反应瓶中,加入250ml乙酸乙酯,室温搅拌1h。然后过滤,滤饼用少量乙酸乙 酯淋洗,干燥,得到白色固体48.9g,收率90.01%。