497-18-7

基本信息
卡巴肼
碳酸二肼
碳酰肼
醣肼
碳酸肼
二肼羰
均二氨基脲
卡巴脲
碳酰二肼
碳酸二酰肼
二胺脲
卡肼
CARBAZIDE
CARBOHYDRAZIDE
CARBONIC ACID HYDRAZINE
CARBONIC DIHYDRAZIDE
LABOTEST-BB LT00233149
1,3-Diaminomocovina
1,3-diamino-ure
4-amino-semicarbazid
Cabazide
Carbazic acid, hydrazide
carbazicacid,hydrazide
Carbodihydrazide
Carbonic acid, dihydrazide
carbonicacid,dihydrazide
Carbonohydrazide
carbonyldi-hydrazin
Hydrazine, carbonylbis-
Hydrazine, carbonyldi-
Hydrazinecarboxamide, N-amino-
物理化学性质
安全数据
制备方法
1.一步法 将354g碳酸二乙酯(3.0mol)与388g85%的水合肼(6.6mol)混合,置于1L的圆底烧瓶 ( 带温度计)内。开始时只有部分互溶,振摇烧瓶,直至内容物变成单一相。瓶内发生反应如下:
反应过程中有热量放出,使温度升至55℃左右。然后用标准套口接头将烧瓶连至分馏柱上。分馏柱内填充拉西环。填料层厚22cm。柱上插有温度计,并带有水冷冷凝器。使用带调压器的加热电炉对反应混合物加热。反应开始后的30min内,生成的乙醇和水被迅速蒸发,以后的馏出速度减慢。连续加热4h,馏出325~350ml的馏出液 ( 温度85~96℃) 。瓶内温度由96℃升至119℃。将瓶内液体冷至20℃,再静置至少1h。将析出的碳酰肼结晶抽滤分离,尽量将湿分抽干。制得的粗产物约165g,收率60%。若需要精制,可用重结晶法处理,并用乙醚洗涤精制后的产物。
2.半连续法 该方法是对一步法的改进,将结晶后的母液循环使用,再添加部分新原料,从而显著地提高了收率。仍用一步法中的装置进行反应和分离挥发性产物。方法简述如下:将856g 碳酸二乙酯7.25mol)与938g85%的水合15.95mol)振摇混合成单一相液体,制成原料液。在合成的开始阶段取700g原料液,在前述的条件下进行分馏,蒸出醇 水混合物 ( 液) ,继续加热至119℃。冷却并过滤反应混合物,回收生成的碳酰肼粗产物。称量分离后的母液,并加入新鲜原料液至700g,循环使用。收率累计达到87%。
3.其他的制法① 从尿素与过量的联氨反应。② 联氨与碳酰氯 ( 光气)反应。
③ 将异氰尿酸与水合肼的混合物加热回流17h制得碳酰肼,
收率达到7 1%。
497-18-7(安全特性,毒性,储运)
常见问题列表
白色柱状晶体,溶解吸热。含氮量62.18%,1% 水溶液PH=7.4,不吸潮,具有极强烈的还原性。与盐酸、硫酸、草酸、磷酸、硝酸反应均生成盐。生成的氯化物均极易溶于水;硫酸盐和草酸盐微溶于水;磷酸盐和硝酸盐则不能析出结晶。在有亚硝酸存在时,碳酰肼会转变成高爆炸性化合物——羰基叠氮化物CO(N3)2。水溶液与酸共热时会将碳酰肼分解。
外 观 白色晶体或白色细短柱状晶体
纯度% ≥98.0%
游离肼 ≤250.0mg/L
干燥失重 ≤0.2%
PH(12%水溶液) 8.45±1.25
知名试剂公司产品信息
Carbohydrazide, 97%(497-18-7)
Carbohydrazide, 97%(497-18-7)