5664-21-1
5664-21-1 结构式
基本信息
2-环己基乙醛
cyclohexylacetaldehyde
(2-Oxoethyl)cyclohexane
2-CYCLOHEXYLACETALDEHYDE
物理化学性质
制备方法
4442-79-9
5664-21-1
以2-环己基乙醇为原料合成环己基乙醛的一般步骤如下： 实施例1：环己基乙醛(STR8)的合成 在800 mL二氯甲烷中，将100 g (0.46 mol)氯铬酸吡啶鎓和100 g硅藻土形成的悬浮液置于反应器中，剧烈搅拌。随后，缓慢加入38 g (0.3 mol) 2-环己基乙醇溶于200 mL二氯甲烷的溶液。反应立即开始，溶液颜色变深，并伴有温和的放热现象。反应进行1小时后，向反应混合物中加入1000 mL乙醚，然后通过装有约250 g硅胶的多孔玻璃盘进行过滤。用另外1 L乙醚冲洗硅胶床。合并滤液，将其浓缩至约200 mL。随后，依次用2×40 mL 6N HCl、1×50 mL饱和碳酸氢钠溶液和1×50 mL饱和NaCl溶液洗涤浓缩后的溶液。有机层用硫酸镁干燥，过滤后真空蒸发溶剂，得到浅绿色油状物。最后，通过真空蒸馏纯化残余物，收集沸点为74°C-76°C（23 mmHg）的馏分，得到21 g (56%产率)无色油状目标产物环己基乙醛。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/31554, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 163
[2] Tetrahedron Letters, 1995, vol. 36, # 17, p. 3019 - 3022
[3] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 10, p. 3557 - 3560
[4] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 28, p. 8892 - 8895
[5] Synthetic Communications, 1996, vol. 26, # 3, p. 543 - 549