863127-76-8
863127-76-8 结构式
基本信息
达沙2中间体
达沙替尼杂质14
达沙替尼杂质41
N-(2-氯-6-甲基苯基)-3-乙氧基丙烯酰胺
(E)-N-(2-氯-6-甲基苯基)-3-乙氧基丙烯酰胺
(E)-N-(2-氯-6-甲基苯基)-3-乙氧基丙烯酰胺(达沙替尼中间体)
(E)-N-(2-氯-6-甲基苯基)-3-乙氧基丙烯酰胺 达沙替尼中间体 100G
(Z)-N-(2-chloro-6-methylphenyl)-3-ethoxyacrylamide
(E)-N-(2-CHLORO-6-METHYLPHENYL)-3-ETHOXYACRYLAMIDE
(E) - N - (2-chloro-6-methylphenyl) -5-thiazolamide
(2E)-N-(2-Chloro-6-methylphenyl)-3-ethoxy-acrylamide
(E)-N-(2-chloro-6-methyl-phenyl)-3-ethoxyl acrylamide
(E)-N-(2-Chloro-6-methylphenyl)-3-ethoxyprop-2-enamide
(2E)-N-(2-Chloro-6-methylphenyl)-3-ethoxy-2-propenamide
(2E)-N-(2-Chloro-6-methylphenyl)-3-ethoxyprop-2-enamide
2-PropenaMide,N-(2-chloro-6-Methylphenyl)-3-ethoxy-, (2E)-
物理化学性质
制备方法
6191-99-7
87-63-8
863127-76-8
向冷却至0-5°C并搅拌的2-氯-6-甲基苯胺（59.5g，0.42mol）和吡啶（68ml，0.63mol）的四氢呋喃（THF，600mL）溶液中缓慢滴加3-乙氧基丙烯酰氯（84.7g，0.63mol），保持反应温度在0-5°C。滴加完毕后，将反应混合物逐渐升温至20°C，并继续搅拌2小时。随后，将反应液冷却至0-10°C，缓慢加入1N盐酸（115mL）进行酸化。反应混合物用水（310mL）稀释后，在减压下浓缩至稠浆状。将稠浆用甲苯（275mL）稀释，并在20-22°C下搅拌15分钟，然后在0°C下继续搅拌1小时。通过真空过滤收集沉淀的固体，用水（2×75mL）洗涤，干燥后得到(E)-N-(2-氯-6-甲基苯基)-3-乙氧基丙烯酰胺74.1g，产率73.6%。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）和13C NMR（100MHz，CDCl3）表征，数据如下：1H NMR δ 1.26（t，3H，J=7Hz），2.15（s，3H），3.94（q，2H，J=7Hz），5.58（d，1H，J=12.4Hz），7.10-7.27（m，2H），7.27-7.37（d，1H，J=7.5Hz），7.45（d，1H，J=12.4Hz），9.28（s，1H）；13C NMR δ 14.57，18.96，67.17，97.99，126.80，127.44，129.07，131.32，132.89，138.25，161.09，165.36。
参考文献：
[1] Archiv der Pharmazie, 2011, vol. 344, # 7, p. 451 - 458
[2] Patent: WO2005/77945, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 50-51
[3] Arkivoc, 2010, vol. 2010, # 6, p. 32 - 38
[4] Patent: WO2017/2131, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 18