称取氰乙酸甲酯200g(2mol)、叔丁醇224g(3mol)和催化剂1.0g,然后加入到装有机械搅拌、分离塔、分水器和冷凝器的三颈瓶中,搅拌均匀。升温至150℃回流,采集轻组分甲醇(64℃)。当塔顶温度上升后,停止继续反应。用醋酸或碳酸钠中和料液,用无水硫酸钠干燥,干燥后的料液进行常压蒸馏,缓慢蒸馏出100℃以下的前馏分。然后减压精馏,收集122-123℃的馏分,即为氰乙酸叔丁酯产品。产品收率90%,气相色谱纯度可以达到99%。
氰乙酸叔丁酯的合成路线