联二噻吩可由2-溴噻吩为原料，先制备格氏试剂，然后再与2-溴噻吩偶联得到。
常温下将Mg（3.5g，0.147mol）加入到三口瓶中，加冷凝管并密封反应装置，抽换气（Ar气）3~5次，用注射器将60mL无水乙醚注入三口瓶中搅拌，后将化合物4（20g，0.123mol）与0.5mL1,2-二溴乙烷加到空的单口瓶中并用30mL无水乙醚溶解，然后用吹风机将反应瓶吹热，用注射器将溶解后的混合溶液逐滴加入到反应瓶中，滴加完成后将反应装置置于50℃下反应3h；取另一干净三口瓶，将化合物4（16.7g，0.1mol）和Ni(dppp)Cl2加入其中，加冷凝管并密封反应装置，后将上述反应液用注射器转移到此三口瓶内，加热50℃，反应过夜；反应液用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯相用蒸馏水洗涤后再用无水硫酸钠干燥。减压蒸除乙酸乙酯，粗产物用硅胶层析柱提纯(洗脱剂为石油醚)，得到白色固体联二噻吩。