38191-34-3
79-04-9
321436-06-0
2. 将2-氨基-5-溴苯酚(2.53 g,18.2 mmol,1.0当量)溶于15 mL异丁基甲基酮和15 mL水的混合溶剂中,冷却至0℃。随后,加入NaHCO3(3.67 g,2.4当量)和氯乙酰氯(2.36 g,1.67 mL,1.15当量)。将反应混合物加热至回流并搅拌过夜,然后冷却至室温。反应完成后,用乙酸乙酯稀释混合物,依次用水洗涤,用MgSO4干燥,最后在真空下浓缩。通过硅胶柱色谱纯化,得到7-溴-3,4-二氢-2H-1,4-苯并恶嗪-3-酮,产率为77%。经低分辨质谱(LRMS)分析,测得分子离子峰(M + H)+为180.1,与理论值C9H10NO3相符。
参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 1, p. 222 - 236
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 5, p. 592 - 597
[3] MedChemComm, 2015, vol. 6, # 7, p. 1375 - 1380
[4] ChemMedChem, 2015, vol. 10, # 11, p. 1821 - 1836
[5] Patent: US6534535, 2003, B1