2. 5kg 3,4,5_三氟苯酚粗品,其中甲苯含量2%,近沸杂质3,5_ 二氟苯酚含量 0. 05 %,3,4-二氟苯酚含量0. 03 %,2,4-二氟苯酚含量0. 025 %,2,3,5-三氟苯酚含量 0. 07%, 2, 3,4-三氟苯酚含量0. 042%, 2,4,6-三氟苯酚含量0. 01 %,产品3,4,5-三氟苯 酚含量为97.8%。
将此粗品料投入5L精馏釜中,并加入对叔丁基甲苯1. 5kgo减压至100mmHg全回 流Ihr后,从塔顶以1 : 1回流比收取对叔丁基甲苯馏份。收尽后,塔釜取样GC分析,甲苯 含量未检出,3,5- 二氟苯酚含50ppm,3,4- 二氟苯酚62ppm,2,4- 二氟苯酚2ppm,2,3,5-三 氟苯酚3ppm,2,3,4-三氟苯酚2ppm,将此料从塔顶蒸出,得到的高纯度3,4,5-三氟苯酚重 2. 2kg,含量为99. 98 %,精馏收率为89. 97 %。