1-(N-Boc-氨基)-3-环戊烯

1-(N-Boc-氨基)-3-环戊烯性质、用途与生产工艺

生产方法 

1018908-86-5

193751-54-1

一般步骤：在冰水浴中冷却的三颈圆底烧瓶中加入三苯基膦（Ph3P，0.015 mol）的无水四氢呋喃（THF，10 mL）溶液，随后加入3-环戊烯-1-醇（II，0.012 mol）的无水THF（10 mL）溶液和N-Boc-乙基草酸盐（0.015 mol）的无水THF（10 mL）溶液。缓慢滴加偶氮二甲酸二乙酯（DEAD，0.015 mol）至上述混合物中。反应混合物在0℃下搅拌2小时，随后在室温下继续反应48小时。反应完成后，通过减压蒸馏去除溶剂，残余物溶解于二氯甲烷（CH2Cl2，30 mL）中，依次用水和盐水（20 mL×3）洗涤。再次通过减压蒸馏去除溶剂，残余物通过柱色谱（硅胶，100%二氯甲烷）纯化，得到（叔丁氧基羰基-环戊-3-烯基-氨基）-氧代-乙酸乙酯与N-Boc-乙基氨基甲酸酯的混合物，无需进一步纯化即可用于下一步反应。将上述粗产物（3.80 g）溶解于THF（35 mL）中，置于冰水浴中冷却并搅拌，缓慢加入氢氧化锂（LiOH，0.0765 mol）的水（35 mL）溶液。混合物在冰水浴中继续搅拌3小时。反应完成后，用二氯甲烷（30 mL×3）萃取有机物质，合并有机层并用盐水（30 mL×2）洗涤，随后通过减压蒸馏去除溶剂。残余物通过柱色谱（硅胶，100%二氯甲烷）纯化，得到纯产物的白色晶体，收率为53%。

参考文献：

[1] Patent: WO2005/26111, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 20

[2] Patent: WO2008/42353, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 24

[3] Patent: WO2008/42353, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 24

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