在0-4℃下,向8-羟基喹啉(58g,0.4mol)在蒸馏水,浓盐酸(75ml)和冰(200g)中的混合物中加入NaNO2(30g)的水(100ml)溶液。在1小时内°C。将反应混合物在0℃保持过夜,然后通过用冷水洗涤过滤,得到5-亚硝基-8-羟基喹啉氢氯化物(95%)。
步骤2:5-氨基-8-羟基喹啉二盐酸盐的制备
将5-亚硝基-8-羟基喹啉氯化物(40g)加入到水(160ml)和5N-NaOH(260ml)的混合物中并加热至40℃。将Na2S2O4(95g)加入到反应混合物中,温度升高至75-80℃。将反应混合物冷却至50℃并加入12N-HCl(250ml)。然后将反应混合物冷却至0℃并过滤,得到5-氨基-8-羟基喹啉二盐酸盐(34g,69%)。