肼甲酸苄酯 MSDSCarbobenzoxyhydrazide
肼基甲酸苄酯是一种重要的有机中间体,可用于制备植物保护剂和转氨酶抑制剂,在农药和医药合成中具有广泛的用途。
第一步:在反应釜中加入二氯甲烷溶剂,然后加入水合肼搅拌至溶解,再加入催化剂,继续搅拌至少5min;所述水合肼和溶剂按照重量比依次为1:6;催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、三乙胺、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种;
第二步:在20±2℃下,将氯甲酸苄酯缓慢滴加至反应釜中,滴加时间控制在10min,继续保温反应2h;水合肼、催化剂以及氯甲酸苄酯按照摩尔量比依次为16:1:4;
第三步:将得到的反应液通过分液装置进行保温分水,分水后将水合肼回收套用,分水后得到的有机相备用;
第四步:将分水后得到的有机相,加入浓度为1mol/L盐酸,进行酸化精制;
第五步:将酸化精制后的溶液中加入碳酸钠水溶液进行中和;中和后的溶液进行冷却结晶离心,冷却结晶的温度为为0℃;滤液分液除去水,有机相回收套用,结晶的固体收集待用;
第六步:将收集的结晶固体用水重结晶,即得到肼基甲酸苄酯。