(5R)-3-[3-氟-4-(4-吗啡啉基)苯基]-5-羟甲基-2-恶唑烷酮

(5R)-3-[3-氟-4-(4-吗啡啉基)苯基]-5-羟甲基-2-恶唑烷酮性质、用途与生产工艺

概述

生产方法 

60456-26-0

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一般步骤：实施例3：（R）-3-[3-氟-4-(4-吗啉基苯基)]-5-羟甲基-2-恶唑烷酮的制备[131]在氮气保护下，向正丁醇（51.5g）和THF（100ml）的混合溶液中，于20-30℃下缓慢加入正丁基锂（1.6M于己烷中，391.7g），保持反应温度在10-20℃。此过程持续45-60分钟。在另一反应器中，于氮气保护下，将N-羧基苯甲氧基-3-氟-4-吗啉基苯胺（100g）溶于THF（500ml）中，于20-30℃下搅拌。随后将混合物冷却至-15至-5℃，缓慢加入前述制备的正丁基锂溶液，保持温度在-15至-5℃反应45-60分钟。然后，向此溶液中缓慢加入（R）-(-)-缩水甘油丁酸酯（48.0g），于-10至-5℃保持1小时。加料完毕后，将反应温度升至8-13℃维持1小时，再升至13-15℃反应4-5小时。反应完成后，加入水（800ml）和乙酸乙酯（300ml）进行分层。有机层经乙酸乙酯-正己烷混合物洗涤后，固体在空气盘式干燥器中于55-60℃下干燥。产量：0.765g，收率85%。[132]

参考文献：

[1] Synthetic Communications, 2010, vol. 40, # 6, p. 789 - 798

[2] Patent: WO2011/77310, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 12

[3] Organic Syntheses, 2005, vol. 81, p. 112 - 120

[4] Patent: WO2013/111048, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 19; 20

[5] Patent: US2015/25236, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0131; 0132

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