2-氯噻唑-4-甲酸乙酯

2-氯噻唑-4-甲酸乙酯性质、用途与生产工艺

制备

图1 2-氯噻唑-4-甲酸乙酯合成反应式

方法一、

将硫脲和溴代丙酮酸乙酯置于 100 mL 茄形瓶中，加入50 mL 乙醇，78 ℃回流 4 小时，薄层色谱监测反应完全。蒸干溶剂，加水重新溶解，二氯甲烷萃取 3 次，合并有机层，饱和氯化钠水溶液洗 3 次，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩蒸干有机溶剂，得黄色油状物，乙醚打浆，滤除不溶物，蒸除乙醚溶液，得黄色固体，收率 70. 7%。

方法二、

将硫脲、N, N-二甲基甲酰胺 60mL加至 100 mL圆底烧瓶中，45 ℃搅拌 20分钟，加入3-溴丙酮酸乙酯，升温至 80 ℃反应2.5小时，冷却至室温，用质量分数 36%的浓盐酸调 pH至 1，抽滤，得黄色固体，水洗，干燥，得浅黄色固体。取粗品经柱色谱，以乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂进行纯化，得白色固体，即2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯。

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