在0℃下,将POCl3(9.2ml,98.5mmol)以滴加到DMF(9.5ml,123.1mmol)中,搅拌0.5h后,将5-硝基-1H-吲哚(2.0g,12.3mmol)加入反应液,接着于室温下反应1.5h。然后将反应液倒入大量冰水中并用6N NaOH调节pH为7,再用乙酸乙酯萃取(×3),浓缩,得2.34g灰色固体5-硝基吲哚-3-甲醛,产率98%,纯度为95.2%。