6-溴己酸乙酯 MSDS6-Bromohexanoic acid ethyl ester
1.制法:
w –溴代己酸(3):于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入氢溴酸150mL,浓硫酸35mL,冰盐浴冷却下,加己内酯(2)28.5g(0.25mol)。慢慢升温至室温,放置2h。而后沸水浴搅拌反应4h。冷却,慢慢倒入300g碎冰中,充分搅拌。分出有机层,水层用硫酸铵饱和,乙醚提取(50mL×4)。合并有基层,用饱和硫酸铵水溶液洗涤两次,无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚,得粗品 w –溴代己酸(3)。6-溴己酸乙酯(1):于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中加入上述化合物(3),无水乙醇85mL,浓硫酸2mL,搅拌回流8h。蒸出乙醇。冷却后加入乙醚100mL,依次用水、5%的碳酸钠水溶液洗涤。无水硫酸钠干燥,先蒸出乙醚。而后减压蒸馏,收集120~124℃/1.86kPa的馏分,得6-溴己酸乙酯(1)28g,收率50%。 [1]