3-甲氧基苯乙酮 MSDSm-Methoxyacetophenone
3-甲氧基苯乙酮对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。
将5,5'-二甲基-2,2'-联吡啶8(4.10mg,0.023mmol,15mol%)、MgCl2(28.4mg,0.300mmol,200mol%)、Ni(acac)2(5.90mg,0-023mmmol,15mol%)和锌粉(29.4mg、0.450mmol,300mol%)装入装有磁力搅拌棒的火焰干燥Schlenk管中。将试管移入干燥的手套箱中,在其中加入TBAI(27.7 mg,0.075 mmol,50 mol%)。管子用橡胶隔膜盖住,然后从手套箱中取出。然后通过注射器加入酸性氯化物(0.225mmol,150mol%)、甲基磺酸盐(0.150mmol,100mol%)、THF(0.8ml)和CH3CN(0.2ml)。将反应混合物在30°C的N2气氛下搅拌12小时后,将其直接加载到硅胶柱上,无需处理。用少量DCM冲洗反应容器中的残留物。快速柱层析(SiO2:己烷中的乙酸乙酯)。1-(3-甲氧基苯基)乙酮(38)。21使用3-甲氧基苯甲酰氯(0.225mmol,150mol%)和甲基磺酸盐(0.150mmol,100mol%)。通过柱层析(SiO2:10%乙酸乙酯在己烷中)纯化后,分离出无色油状3-甲氧基苯乙酮(10.8mg,产率48%)。