背景及概述[1]
乙酸铵亦称“醋酸铵”。化学式NH4C2H3O2。分子量77.08。白色晶体。熔点114℃，相对密度1.17。高温及热水中分解。可溶于乙醇，易溶于水，微溶于丙酮。在空气中易失去氨。由冰乙酸与氨作用而得。这些年来，随着医药行业的发展，高纯度、低水的乙酸铵的需求量巨增。目前的乙酸铵有分析纯、优级纯、医药级以及工业级，远远达不到医药行业的要求。原因是含量低(97％-98％)，pH范围不合要求，含水量高，极易潮解化水，储存困难。在储存过程中一旦吸潮化水，产品根本无法二次处理，因无法继续使用被丢弃，造成大量的浪费，给环境带来严重污染。根据分析，乙酸铵极易吸潮的原因在于乙酸铵成品中含有一定的水份，即使是分析纯、优级纯以及试剂级乙酸铵的含水量也在2％-3％左右，因此乙酸铵在储存和使用过程中极易吸潮，所以研究制备高纯度、低水乙酸铵迫在眉睫。
用途[2-3]
乙酸铵作分析试剂、利尿剂、缓冲剂及用于印染业中。
1）用乙酸铵提纯糜蛋白酶，其特征是糜蛋白酶粗品（有效成分低于10%）在5-15℃条件下，用乙酸铵溶液提取，再用有机溶剂乙醇沉淀，最后用丙酮脱水得糜蛋白酶中间品。此技术去除了糜蛋白酶粗品中杂质成分的80%以上；得到的糜蛋白酶中间品在后续工序中通过树脂柱吸附纯化，节约了树脂使用量，降低了生产成本；避免了糜蛋白酶因杂质过多，导致树脂柱体堵塞、甚至发生柱体胀裂危险的隐患。
2）乙酸铵提纯尿促性素，其特征是尿促性素粗品(有效成分低于10%)在低温条件下，用乙酸铵溶液提取，乙醇沉淀，最后用丙酮脱水得尿促性素提纯物。此技术去除了尿促性素粗品中杂质成分的80%以上；尿促性素提纯物在后续工序中通过树脂柱吸附纯化，此技术还节约树脂使用量，降低生产成本；避免在操作过程中可能因尿促性素粗品杂质过多，导致树脂柱体堵塞、甚至发生柱体胀裂危险的隐患。
制备[4-5]
方法1:一种质谱纯乙酸铵的生产方法，步骤如下：
①色谱纯冰乙酸的制备
将分析纯冰乙酸3000ml放入装有高分馏比米格柱的蒸馏瓶中，加入沸石，进行蒸馏，接前馏份250ml后，收集中间馏分，取118±1℃，得2400ml色谱纯冰乙酸。
②无水色谱纯冰乙酸的制备
将色谱纯冰乙酸与脱水剂(一种羰基化合物，具体为乙酸酐)按99：13(体积比)搅拌混合均匀，得到无水色谱纯冰乙酸。
③在结晶器中加入1000ml无水色谱纯冰乙酸，搅拌加热下(温度＜50℃)加入分析纯乙酸铵320g，完全溶解。
④热滤，滤液冷却，降温至35±5℃，保持4h。析出结晶。
⑤抽滤得一次结晶乙酸铵粗品，滤液回收再用。
⑥一次结晶乙酸铵粗品，按照以上条件二次重结晶，得二次结晶乙酸铵粗品。
⑦二次结晶乙酸铵粗品，真空干燥，45±5℃，4h。得成品245g，产率76.6％。成品含量99.2％，纯度是99.994％，水分0.5％，其他杂质项均符合sigma公司的标准。
方法2：一种高纯低水乙酸铵的合成新工艺，包括如下步骤：
(1)将240-250KG高纯冰乙酸(纯度99.6％)放入反应釜中，加入脱水剂(脱水剂为含有羰基的化合物)10-100g，搅拌加热50±5℃；
(2)在搅拌下，缓缓加入100-110kg高纯碳酸铵(纯度99.9％)，溶解，热滤；
(3)滤液降温至35±5℃，保持4h；
(4)结晶甩干；
(5)甩干的结晶，在翻动下，喷淋加入10-30kg脱水剂(脱水剂为含有羰基的化合物)，甩干；
(6)再次甩干的结晶，真空旋转干燥45±5℃，0.5-1h。
主要参考资料
[1] 化合物词典
[2] CN201611136415.7一种用乙酸铵提纯糜蛋白酶的方法
[3] CN201210598002.6乙酸铵提纯尿促性素的方法
[4] CN201910710217.4一种质谱纯乙酸铵的生产方法
[5] CN201810039036.9高纯低水乙酸铵的合成新工艺