硫代米氏酮的提纯和应用

2020/2/10 16:39:13

背景及概述[1][2]

硫代米蚩酮(C17H20N2S,Mr284.12),简称TMK,为暗红色结晶细粉,熔点202℃,不溶于水,但溶于醇而呈深黄色溶液,可用作汞、钯和贵金属的高灵敏显色剂。
 

应用[1-3]

CN201611218480.4提供一种羟基乙腈产品中氢氰酸含量的测定方法,在pH=6时,氰化物与硝酸汞〔Hg(NO3)2〕反应生成氰化汞〔Hg(CN)2〕,以硫代米蚩酮〔4,4’-双(二甲氨基)二苯甲硫酮〕作指示剂,硝酸汞标准滴定溶液滴定,测定羟基乙腈产品中氢氰酸质量分数,反应速度快,分析时间短,不受羟基乙腈干扰。本发明测定方法具有较高的准确度,且操作简便、快速,重现性较好,可作为羟乙腈产品中氢氰酸含量指标的质控方法。
 
CN201210272656.X公开了一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法,其步骤为:称取矿样于烧杯中,用少许水润湿;加入浓H2SO4,在电热板上加热至近干,接着加入浓HNO3处理,加热至无氮氧化物烟后,再次加入浓HNO3,并分次加入KClO3,加热至无黑色残渣及硫磺结块;加入王水完全分解,冷却;将溶液倒入微孔滤膜过滤器内,用真空泵抽滤,过滤完毕后取下分离富集柱子,置于比色管上,加入洗脱液于分离富集柱子内洗金,分别加入热的十二烷基硫酸钠溶液,加入掩蔽-缓冲溶液,加入硫代米蚩酮溶液,用水稀释,摇匀,放置3~5分钟;根据样品分析测得的吸光度,就可得到每吨试样中含金的克数。采用上述方法测定快速准确,操作简单方便。

提纯[2]

可从热乙醇中重结晶,也可先用少量氯仿共研磨,然后过滤,冷乙醇洗涤、干燥。

主要参考资料

[1]CN201611218480.4一种羟基乙腈产品中氢氰酸含量的测定方法审中-实质审查法
[2]分析试剂的提纯与配制手册
[3]CN201210272656.X一种用分光光度法测定含碳矿石中金含量的方法
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