剑麻皂苷元的应用

2020/2/25 11:51:22

概述[1][2]

剑麻皂苷元来自于剑麻纤维传统产品之后废弃的麻汁和麻渣。其主要成分是替可吉宁(Tigogenin),化学名称是5α,25D-螺甾烷-3b羟基。剑麻皂苷元是合成甾体激素类药物的医药中间体和重要原料,广泛应用于肾上腺皮质激素、性激素及蛋白同化激素三大类200多种药物的制造;药理研究表明,这些皂苷元成分具有较明显的抗炎、抗菌、止血、抗衰老和降血糖的生物活性。

含量检测[1]

(1)设置装置:

设置HPLC装置岛津LC-20AB高效液相色谱仪工作站的色谱条件:Shim-pack VP-ODS,C18柱的规格为长度250 毫米×内径4.6毫米×粒度5微米;开启ELSD检测器,设置漂移管温度为40℃,载气压力为350KPa,待所设置参数平稳后将无水甲醇和去离子水作为A泵和B泵的流动相输入岛津LC-20AB高效液相色谱仪工作站,设置A泵和B泵的流动相中无水甲醇和去离子水的体积比为9:1,流速为1.0毫升/分钟,保留时间为35分钟,柱温为40℃,待基线平稳,进入工作状态。

(2)标准曲线绘制:

称量剑麻皂苷元标准品,用无水甲醇定容于容量瓶中,分别制成剑麻皂苷元含量为50、100、200、300、500、1000和2000微克/毫升的溶液,分别注入步骤(1)设置的进入工作状态的HPLC装置的色谱柱10微升,分别计算同一保留时间下的峰面积,以含量x为横坐标,以峰面积y为纵坐标绘制标准曲线,作出标准曲线方程: y = 6688.8x-77782,含量在50~2000微克/毫升范围,R2=0.9996。

(3) 检测待测剑麻皂苷元样品中剑麻皂苷元的含量:

将三份待测剑麻皂苷元样品注入步骤(1)设置的进入工作状态的HPLC装置的色谱柱10微升,计算同一保留时间下的峰面积,代入步骤(2)所得的标准曲线方程,即计算出三份待测剑麻皂苷元样品中剑麻皂苷元的含量分别为875.4、1021.2和1118.6微克/毫升,相对标准偏差在1.3~2.1%,均在误差允许范围内。

所述无水甲醇和去离子水均用0.45纳米微孔滤膜过滤,然后置于超声仪中超声90分钟。所述剑麻皂苷元标准品的纯度为市售色谱纯,上海研生生物技术有限公司生产。

联合用药[3]

CN201610981070.9公开了一种剑麻皂苷元药物组合物在抗疲劳方面的应用,有效成分包括剑麻皂苷元,还包括苄丝肼。本发明通过剑麻皂苷元和苄丝肼联合应用,实验结果表明,具有延长小鼠负重游泳时间,增加肝糖原储备,减少乳酸、尿素氮含量,具有用量小、安全、可注射、可口服等优点。

应用[4]

CN200710066040.6公开了用甾体皂苷的E/F全开环合成26-氯-3β,16β-二乙酰氧基-22-酮-(5-)胆甾烷(烯)的方法,属有机合成技术领域。本发明以丰产廉价的薯蓣皂苷元及剑麻皂苷元为原料,经C3-OH乙酰化反应,即在乙酸乙酯溶剂中,以醋酐为酯化剂,加入5%mol的吡啶作催化剂,在回流的条件下反应约8~9h,经重结晶纯化得乙酰化苷元。乙酰化产物再在醋酐溶液中,80℃下通入干燥氯化氢气体,高选择性地实现E/F全开环,所得粗产品用硅胶柱层析纯化。本发明所用原料和试剂便宜,操作简单,产物易于分离纯化,产率高。尤其是,在薯蓣皂苷元及剑麻皂苷元完整碳骨架的多个位置引入了具有良好衍生能力的潜在官能团,为合成高活性甾体化合物及其类似物如偏诺皂苷元、OSW-1苷元、原薯蓣皂苷元及一系列具有胆甾烷(烯)结构的海洋多羟基甾醇提供了新的起始原料。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310056940.8 一种利用HPLC-ELSD检测剑麻皂苷元含量的方法

[2] CN201610981070.9一种含有剑麻皂苷元的药物组合物及其应用

[3] CN201610981070.9一种含有剑麻皂苷元的药物组合物及其应用

[4] CN200710066040.6用甾体皂苷的E/F全开环合成26-氯-3β,16β-二乙酰氧基-22-酮-(5-)胆甾烷(烯)的方法

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