醋酸(3-甲氧基丁基)酯的制备

2020/4/13 10:24:19

背景及概述[1]

醋酸(3-甲氧基丁基)酯为酯类衍生物,可用于有机合成反应。

制备[1-2]

1)醋酸(3-甲氧基丁基)酯可用于合成中间体2-丁炔醛的合成方法,包括如下步骤:

A:在反应容器中加入2mol1-溴-2-丁炔,900ml无水丁醚溶液,控制搅拌速度130rpm,控制溶液温度至10℃,分批次加入2mol氧化镧粉末,反应90min;

B:然后加入2mol无水醋酸(3-甲氧基丁基)酯溶液,升高溶液温度至20℃,反应50min,加入1.3L无水2,4-二甲基环丁砜溶液,回流2h,用无水N,N-二甲基乙酰胺溶液洗涤2,无水二甘醇二甲醚溶液洗涤4次,在无水二己胺溶液中重结晶,无水碳酸钾脱水剂脱水,得成品2-丁炔醛116.96g,收率86%。

2)制备树脂(A-1):

首先,向500ml四口烧瓶中,加入双酚芴型环氧树脂(环氧当量235)235g、四甲基氯化铵110mg、2,6-二-叔丁基-4-甲基苯酚100mg、和丙烯酸72.0g,对其以25ml/分钟的速度吹入空气,同时在90~100℃下加热溶解。然后,在溶液白浊的状态下慢慢地升温,加热到120℃而使之完全溶解。此时,溶液逐渐地变得透明粘稠,保持原样地继续搅拌。其间测定酸值,继续加热搅拌直到小于1.0mgKOH/g为止。在酸值达到目标值前需要12小时。此后冷却到室温为止,得到无色透明且为固体状的、双酚芴型环氧丙烯酸酯。然后,向如此得到的上述的双酚芴型环氧丙烯酸酯307.0g中加入醋酸(3-甲氧基丁基)酯600g而溶解后,混合二苯甲酮四羧酸二酐80.5g和四乙基溴化铵1g,慢慢地升温,在110~115℃下反应4小时。确认了酸酐基的消失后,混合1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐38.0g,在90℃下反应6小时,得到树脂(A-1)。

主要参考资料

[1] CN201710531842.3有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法

[2] CN201210358639.8感光性树脂组合物、图案形成方法、滤色器、和显示装置

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:193 0

欢迎您浏览更多关于3-甲氧基丁基乙酸酯的相关新闻资讯信息