三甲基铟的制备方法

2020/9/18 9:44:34

背景及概述[1]

三甲基铟在常温常压下为无色透明、具有特殊臭味的升华性针状结晶。三甲基铟在空气中自燃,遇水分解出甲烷气体。三甲基铟与乙烷、庚烷等脂肪族饱和烃及甲苯、二甲苯等芳香族烃可以任意比例相溶,最高允许浓度0.1mg/m3。采用碘甲烷与铟镁合金在(C2H5)2O存在下生成In(CH3)2,再经蒸馏、物理和化学方法可纯化得99.999%产品。本品可用于MOCVD及有机合成中。

高纯三甲基铟广泛应用于生长半导体薄膜材料,是金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)、化学束外延(CBE)过程中生长光电子材料的重要原料。

制备[2]

步骤一、

将100g粒径为1000目的硅胶粉分散于浓度为1mol/L的盐酸水溶液中,在80℃的条件下酸化处理15h,冷却至40℃,加入5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷继续搅拌12h,然后加入10g三正辛胺,搅拌8h,过滤后即可得到接枝二氧化硅。将得到的接枝二氧化硅装入层析柱(内径为10mm)中,加压保证填充均匀,然后加入正己烷进行冲洗,冲洗干净后即可得到层析柱。将100g粒径为400目的硅胶粉装入层析柱(内径为10mm)中,加压保证填充均匀,即可得到第二层析柱。

步骤二、

以CH3MgX和InX3(X为I或Br)为原料,以乙醚为溶剂,合成反应后经过粗提得到纯度为85.0%的三甲基铟。以该三甲基铟粗品进行包括以下步骤的提纯操作。

步骤2.1:把该三甲基铟倒入步骤一制备的第二层析柱中,依靠重力自然下流,待液体流完,收集溶液。

步骤2.2:将步骤2.1收集的溶液全部倒入步骤一制备的层析柱中,依靠重力自然下流,待液体流完收集溶液;再把收集的溶液全部倒入该层析柱中,重复步骤2的前述操作6次;

步骤2.3:对经过步骤2.2处理后的层析柱进行加热解配,加热温度为105℃,并在层析柱底部以真空泵抽真空为动力,收集解配的三甲基铟即可。

对步骤2.3得到的三甲基铟进行ICP-OES和NMR分析,可以确认收集到的三甲基铟的纯度为99.9999%(6N)。

参考文献

[1]精细化工辞典

[2][中国发明,中国发明授权]CN201510239288.2高纯三甲基铟的制备方法

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