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新铃兰醛的制备方法

发布日期:2020/10/22 16:06:10

背景及概述[1]

新铃兰醛(Lyral)通常是含有4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛和3-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛两种异构体的混合物。新铃兰醛是一种重要的精细化学品,为无色粘性液体,具有清淡而甜润的兔耳草花香,有较好的铃兰香韵,香气稳定而持久。新铃兰醛在日化香精中应用广泛,可用于配制高级香水、香皂、洗涤剂、化妆品等日化产品的香精。

制备[1]

一种新铃兰醛的制备方法,依次包括以下步骤:

1)在配料釜中加入1500kg月桂烯醇砜(重量百分含量为94.3%)、4.5kg碱性物质和1.5kg阻聚剂混配;碱性物质为三乙醇胺与氢氧化钠按照摩尔比1︰1混合形成的混合物;阻聚剂为对苯二酚与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚按照摩尔比1︰1混合形成的混合物;

2)将混配好的物料以42kg/h进入预热管中,控制温度120℃,压力-0.078Mpa,预热处理3秒;

3)将预热处理后的物料进入裂解装置中,控制温度125℃,压力-0.081Mp,裂解处理3秒,得到含有月桂烯醇的裂解物;裂解月桂烯醇收率90%;

4)将裂解物进入精馏釜进行精馏处理,精馏釜的釜温控制在135℃,釜压控制在-0.06Mpa,塔板数8块,顶温85℃,顶压-0.085Mp,收集塔顶出料:1062.6kg月桂烯醇(重量百分含量92.3%)和32.9kg月桂烯;

5)将塔顶出料混合物和395kg丙烯醛(重量百分含量95%),以150kg/h加入反应釜,在不添加催化剂下,控制温度105℃、压力0.21Mpa,加成反应7小时;

将加成反应得到混合物进入精馏装置中进行两次减压精馏:

在温度55℃、压力15mmHg进行第一次减压精馏,蒸馏出未反应的月桂烯、月桂烯醇和丙烯醛,得到新铃兰醛粗品1338.8kg,新铃兰醛色谱含量93%;

然后控制顶温95℃、压力15mmHg进行第二次减压精馏,去除新铃兰醛粗品中少量的柑青醛,得到新铃兰醛1101.7kg、含量99%,收率87.5%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910059012.4 新铃兰醛的制备方法

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