新铃兰醛的应用与制备

2023/4/17 10:07:33 作者:谷雨

新铃兰醛为异构体混合物,呈液体,伴有铃兰花香韵,香气稳定而持久,可作为配制香水、香皂、洗涤剂、化妆品等日化产品的香精。

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应用

新铃兰醛可应用于香水、香皂、合成洗涤剂和化妆品香精配方中(用量不超过20%);

由于新铃兰醛的香气较羟基香茅醛更为浓烈和持久,化学性能更稳定且不变色,因此可作为羟基香茅醛的良好替代物。

制备方法

CN102531858A提供了一种新铃兰醛的制备方法,包括以下步骤:

a)将月桂烯醇升温至50℃~130℃;

b)向步骤a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛,滴加过程中控制温度为50℃~130℃,滴加完毕后继续反应,得到新铃兰醛。

优选的,所述步骤b)中,所述丙烯醛的滴加时间为6h~10h。

优选的,所述步骤b)中,所述反应的温度为50℃~130℃。

优选的,所述步骤b)中,所述滴加完毕后继续反应的时间为1h~2h。

优选的,所述丙烯醛与所述月桂烯醇的摩尔比为1.1~1.5∶1。

优选的,所述步骤b)具体包括以下步骤:

b1)向步骤a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛;

b2)将步骤b1)得到的反应混合物在去离子水中进行洗涤,得到新铃兰醛粗品;

b3)将所述新铃兰醛粗品进行高真空精馏,得到新铃兰醛。

优选的,所述步骤b3)中,进行高真空精馏时的真空度在2mm汞柱以下。

优选的,所述步骤b)中,所述丙烯醛中含有0.1wt%~0.3wt%的阻聚剂。

优选的,所述步骤a)中,所述月桂烯醇中含有0.1wt%~0.3wt%的阻聚剂。

优选的,所述阻聚剂为对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)或N-苯基-2-萘胺。

与现有技术相比,本发明首先将月桂烯醇升温至50℃~130℃,然后向其中滴加丙烯醛,在滴加过程中控制温度为50℃~130℃,滴加完毕后继续反应,得到新铃兰醛。

本发明首先将月桂烯醇升温至50℃~130℃,然后以滴加方式加入丙烯醛,使月桂烯醇与丙烯醛持续发生反应,缓慢放热;在滴加丙烯醛的过程中,将温度始终控制为50℃~130℃,避免反应放热导致反应体系温度上升,从而避免丙烯醛挥发,滴加完毕后,继续反应使反应更加完全,即可得到收率和纯度均较高的新铃兰醛。

本发明通过控制丙烯醛的加入方式和加入温度,使月桂烯醇和丙烯醛无需在高温高压或者在路易斯酸催化剂和有机溶剂的条件下发生Diels-Alder反应,反应条件温和,副产物较少。由于无需高温高压,因此对反应设备要求较低,不会增加新铃兰醛的成本;由于无需加入路易斯酸催化剂,省却了繁琐的后处理工序,也不会产生大量废酸腐蚀设备、污染环境。

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