用乙酸和异丁醇,通过酯化反应,并用固体草酸作为催化剂合成乙酸异丁酯。乙酸异丁酯微溶于水，混溶于醇和醚,可以通过萃取粗制乙酸异丁酯。粗提取物中可能含 有副产物草酸二异丁酯(沸点: 240.1°C ) ,可以根据二者的沸点不同,通过蒸馏将乙酸异丁酯(沸点: 118°C )进行提纯。提纯后的溶液主要成分为乙酸异丁酯,取少量 该溶液进行折光率测定,确定产物。
本实验体系中有异丁醇一水共沸物,共沸点89.9°C ;乙酸异丁酯一水共沸物,共沸点87.45°C。在反应进行的不同阶段,利用不同的共沸物可把水带出体 系。经冷凝分水后,醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中使反应 完全,在反应开始前在分水器中应加入先计量过的水，使水面稍低于分水器的回流支 管的下缘。在回流期间,水面上仅有较薄一层油层存在。 在操作过程中,不断放掉分 出的水,保持油层厚度不变。
用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以共沸物的形式蒸出来,冷凝后通过分 水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。 制备乙酸异J酯用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸 和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸 出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
乙酸异丁酯的制备：
在250mL干燥洁净的三口烧瓶上装上搅拌器、温度计、回流冷凝管,并在反 应器中依次加入异丁醇、冰乙酸、草酸固体,几粒沸石,然后用磁力加热搅拌器边加 热边搅拌,此时反应温度控制在108 ~ 118°C ,回流3h后停止加热,冷却至室温。
乙酸异丁酯的提纯：
将三口烧瓶和分水器里的液体全部倒入分液漏斗中,用去离子水洗三遍并放出下层水 层，向上层油状液体中滴加饱和Na2 CO3溶液,至无气泡生成为止(调到中性) ,分 去下层溶液,酯层再用饱和NaCl溶液(减低乙酸异J酯的溶解度)洗涤,并萃取分 液，酯层自漏斗上口倒入锥形瓶中,用少量无水MgSO4干燥。 将干燥后的酯倒入单口烧瓶中,接上蒸馏装置进行蒸馏,收集118~ 120°之间的馏 分,即得乙酸异丁酯产品。此产品为无色透明液体,有水果香味。蒸馏时,如果蒸出 的产品是混浊的,说明蒸馏系统或酯没有干燥彻底。