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2-糠酸甲酯的制备

发布日期:2021/2/3 11:42:53

背景及概述[1][2]

2-糠酸甲酯是由生物质转化而来的重要的精细化工产品之一,在生物质转化领域引起广泛关注。2-糠酸甲酯化学名称为2-呋喃甲酸甲酯,又称为焦粘酸甲酯。2-糠酸甲酯是呋喃环系化合物中重要的衍生物之一,2-糠酸甲酯的活性中心是羰基,羰基具有较高的反应活性和较大的极性,又因为其分子里具有呋喃环和醛基,易于发生糠醛加氢、氧化、还原胺化作用、脱羰作用等反应。


2-糠酸甲酯

应用[3]

2-糠酸甲酯是一种极其重要的新型合成香料,广泛应用于食品香精、烟草香精、化妆品香精等行业。同时,它又是一种重要的化工原料和中间体,可作为汽油抗爆剂改善汽油品质,也具有抗肿瘤活性的性能。

制备[2]

人工合成2-糠酸甲酯的方法主要包括:过氧化氢和浓硫酸催化法、改性固体超强酸催化法、固体超强酸催化法等,用这些方法制取糠酸甲酯的收率都非常高,但是它们都各有一定的缺点,例如:过氧化氢价格较高、使用有一定的危险性;浓硫酸容易引起氧化等一些副反应的发生,而且对设备有一定的腐蚀性;固体超强酸类催化剂本身制备工艺复杂、不易工业化生产等。

具体方法一:

以糠醛为底物,以负载型纳米金为催化剂,制备2-糠酸甲酯,具体方法是:将0.2 g糠醛溶于15 mL甲醇中,负载型纳米金0.05克,助剂碳酸钾0.05克,氧气氛围为0.3MP,在温度为140℃、搅拌转速120转/分条件下,反应4小时,通过负载型纳米金选择性地催化氧化糠醛,制得糠酸甲酯。用气-质联用仪及气相色谱分析反应结果;糠醛的转化率为92.98%,2-糠酸甲酯选择性为98.72%。

具体方法二:

将1mmol糠醛、210mmol甲醇、0.059mmolN-羟基邻苯二甲酰亚胺和4mL30%过氧化氢水溶液加入50mL圆底烧瓶中,在室温常压下搅拌反应18h,将反应后得到的液液混合物进行分离,取含有糠酸甲酯的液相产品进行检测,经过气相色谱分析,2-糠酸甲酯的得率为38.6%。

主要参考资料

[1] 杨辉荣, & 张静. (1999). So4^2—/zro2—al2o3催化合成糠酸酯类香料的研究. 精细化工, 16(2), 19-22.

[2] 郑静, 刘咏琴, & 吕佳月. (2007). 糠酸甲酯的合成. 精细化工中间体.

[3] 曾宪海, 高哲邦, 冯云超, 李孟渚, 孙勇, & 唐兴等. (2019). 一种制备糠酸甲酯的方法.

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