背景及概述[1]
4-硝基肉桂醛是一种有机中间体，可由对硝基苯甲醛和乙醛一步反应制备得到。
制备[1-2]
报道一、
取5.0g(66mmol)对硝基苯甲醛和10.0mL乙醛加入三颈瓶中，在滴液漏斗中加入 10mL质量分数为30％氢氧化钾-甲醇溶液，磁力搅拌，用冰盐浴冷却反应瓶，当温度降到0-5℃时，在磁力搅拌下缓慢滴加5mL氢氧化钾-甲醇溶液，反应40min后再滴加5mL氢氧化钾-甲 醇溶液，在10℃左右继续反应40min，冷却5℃以下反应混合物固化，加入乙酸酐16mL，再在 水浴上加热30min，倒入120mL热水中，加入16mL浓盐酸，水浴加热20min，静置24h。析出晶体，抽滤，洗涤，在质量分数30％乙酸水溶液中重结晶，得1.6g黄色晶体，即为4-硝基肉桂醛，计算产物产率45.3％。
报道二、
在室温下，氩气气氛下，将丙烯醛二乙缩醛（3 当量）、K2CO3（1.5当量）和 Pd（OAc）2（3 mol%）加入到搅拌的 p-取代碘/溴苯（0.100 克）在密封的干燥 DMF（2毫升）溶液中，将反应混合物在 90 °C下照射 10 分钟（1 个循环）。冷却反应混合物。小心地将反应混合物倒入 2 N HCl 水溶液中。将反应混合物置于磁力搅拌下 10 分钟。使用乙醚萃取水层。 用硫酸钠干燥有机层。在减压下浓缩有机层。 使用合适的洗脱液通过柱色谱法纯化残余物得到4-硝基肉桂醛。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610146654.4 一种富勒烯吡咯烷衍生物及其制备方法
[2] From Tetrahedron Letters, 48(28), 4801-4803; 2007